一種油脂高壓水解副產(chǎn)物粗甘油的精制方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種油脂高壓水解副產(chǎn)物粗甘油的精制方法所述方法的具體步驟如下：（1）首先將含有粗甘油的油脂高壓水解副產(chǎn)物通入恒溫水浴中，然后升溫至50-70℃，再用鹽酸調節(jié)pH到3-4，然后靜置；（2）靜置結束后，除去上層油脂，加入純堿調節(jié)pH到5-6.5，然后再加入偏鋁酸鈉，待產(chǎn)生大量絮凝物后加入絮凝劑，攪拌5-30min后過濾；（3）過濾后的油脂高壓水解副產(chǎn)物依次通過裝有陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂和陰陽離子交換樹脂的層析柱，即可得到精制后的甘油。本發(fā)明的油脂高壓水解副產(chǎn)物粗甘油的精制方法清潔環(huán)保，能降低蒸餾和精餾工段的能耗，還能減少在精餾過程中若產(chǎn)生液沫夾帶會造成甘油中氯化物含量超標的風險。
【專利說明】一種油脂高壓水解副產(chǎn)物粗甘油的精制方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及化學化工【技術領域】，尤其涉及一種油脂高壓水解副產(chǎn)物粗甘油的精制方法。
【背景技術】
[0002]隨著油脂加工行業(yè)的不斷發(fā)展擴張，促使粗甘油市場出現(xiàn)過剩。據(jù)統(tǒng)計，2006年，僅在歐洲，大約有50萬t的甘油涌入市場，而這已經(jīng)遠遠超過了市場的承載能力。寶潔公司預測，2010年世界甘油產(chǎn)量將超過120萬t。甘油產(chǎn)量的劇增必將導致甘油的價格下降。目前甘油的來源主要有兩個渠道，一個是生物柴油副產(chǎn)的甘油，另外一個是脂肪酸的生產(chǎn)過程中副產(chǎn)的甘油，他們的產(chǎn)量約占油脂原料的10%，也就是說每生產(chǎn)I噸生物柴油或脂肪酸就會產(chǎn)生0.1噸的甘油。
[0003]高純度甘油是無毒、安全物質，在醫(yī)藥、食品、紡織、化工等領域有著相當廣泛的應用，而且范圍正在不斷延伸和擴展。我國甘油一直處于供不應求的狀況，尤其是高純度甘油(99.5% )幾乎全部依靠進口，主要從馬來西亞和印度尼西亞進口。粗甘油精制的方法主要有減壓蒸餾法、離子交換法和膜過濾法。
[0004]我國目前的甘油主要是生產(chǎn)脂肪酸過程中副產(chǎn)的甘油，甘油的精制工藝是:甜水的預處理、蒸餾、減壓精餾、脫色。采用該工藝能得到99.5%以上的高純度甘油，但是在精餾過程中能耗較高且可能會發(fā)生甘油中氯化物含量超標的現(xiàn)象。甜水的預處理工藝主要是通過加鹽酸對甜水乳液進行破乳，分離出其中的脂肪酸&脂，再通過加入凈水劑和絮凝劑經(jīng)過濾后得到相對純凈的甜水；蒸餾工藝是將甜水的濃度提升到90%左右；減壓精餾工藝是進一步提高甘油的濃度，能達到99.5%以上；最后的脫色工藝是讓精餾后的甘油通過活性炭炭床，進行脫色和脫臭使得甘油的品質得到進一步提升。由于在甜水預處理過程中加入了鹽酸、純堿和偏鋁酸鈉等化學品，因此在甘油中存在一定濃度的無機鹽，這些無機鹽在甘油蒸餾和精餾過程中會造成能耗較高，特別是在精餾過程中若產(chǎn)生液沫夾帶會造成甘油中氯化物含量超標，并且甘油精餾殘渣(也叫做甘油浙青)會非常粘稠，很難排出，這樣的甘油浙青目前也沒有好的辦法加以處理，給環(huán)境帶來一定的危害。
【發(fā)明內容】
[0005]為了解決現(xiàn)有的油脂高壓水解副產(chǎn)物粗甘油的精制方法中的不足，本發(fā)明目的在于提供一種油脂高壓水解副產(chǎn)物粗甘油的精制方法。
[0006]本發(fā)明采取的技術方案是:
[0007]本發(fā)明的油脂高壓水解副產(chǎn)物粗甘油的精制方法的具體步驟如下:
[0008](I)首先將含有粗甘油的油脂高壓水解副產(chǎn)物通入恒溫水浴中，然后升溫至50-70°C，再用鹽酸調節(jié)pH到3-4，然后靜置0.5-1.0小時；
[0009](2)靜置結束后，除去上層油脂，加入純堿調節(jié)pH到5-6.5，然后加入偏鋁酸鈉，偏鋁酸鈉與油脂高壓水解副產(chǎn)物的重量比是1:1000，待產(chǎn)生大量絮凝物后加入絮凝劑，絮凝劑與油脂高壓水解副產(chǎn)物的重量比是1:100000，攪拌5-30min后過濾；
[0010](3)過濾后的油脂高壓水解副產(chǎn)物依次通過裝有陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂和陰陽離子交換樹脂的層析柱，即可得到精制后的甘油。
[0011 ] 步驟(1)中，優(yōu)選升溫至60°C。
[0012]步驟(1)中，優(yōu)選用鹽酸調節(jié)pH到3.5。
[0013]步驟(2)中，優(yōu)選加入純堿調節(jié)pH到6。
[0014]步驟(2)中，所述的絮凝劑是聚丙烯酰胺(PAM)。
[0015]步驟(2)中，優(yōu)選攪拌IOmin后過濾。
[0016]步驟(3)中，陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂和陰陽離子交換樹脂層析柱的比例為 3:3:1。
[0017]本發(fā)明的積極效果如下: [0018]1、本發(fā)明的油脂高壓水解副產(chǎn)物粗甘油的精制方法能降低蒸餾和精餾工段的能耗。
[0019]2、本發(fā)明的油脂高壓水解副產(chǎn)物粗甘油的精制方法能減少在精餾過程中若產(chǎn)生液沫夾帶會造成甘油中氯化物含量超標的風險。
[0020]3、本發(fā)明的油脂高壓水解副產(chǎn)物粗甘油的精制方法清潔環(huán)保，不會污染環(huán)境?！揪唧w實施方式】
[0021]下面的實施例是對本發(fā)明的進一步詳細描述。
[0022]實施例1
[0023](I)首先將含有粗甘油的油脂高壓水解副產(chǎn)物通入恒溫水浴中，然后升溫至70°C，再用鹽酸調節(jié)pH到4,然后靜置0.5小時；
[0024](2)靜置結束后，除去上層油脂，加入純堿調節(jié)pH到6.5，然后再加入偏鋁酸鈉，偏鋁酸鈉與油脂高壓水解副產(chǎn)物的重量比是1:1000，待產(chǎn)生大量絮凝物后加入絮凝劑，絮凝劑與油脂高壓水解副產(chǎn)物的重量比是1:100000，攪拌30min后過濾；
[0025](3)過濾后的油脂高壓水解副產(chǎn)物依次通過裝有陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂和陰陽離子交換樹脂的層析柱，陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂和陰陽離子交換樹脂層析柱的比例為3:3:1，即可得到精制后的甘油。
[0026]檢測經(jīng)過層析柱后的油脂高壓水解副產(chǎn)物中的鹽含量，采用測其灰分的辦法來進行檢測，去除率為98.5%。
[0027]實施例2
[0028](I)首先將含有粗甘油的油脂高壓水解副產(chǎn)物通入恒溫水浴中，然后升溫至50°C，再用鹽酸調節(jié)PH到3，然后靜置1.0小時；
[0029](2)靜置結束后，除去上層油脂，加入純堿調節(jié)pH到5，然后再加入偏鋁酸鈉，偏鋁酸鈉與油脂高壓水解副產(chǎn)物的重量比是1:1000，待產(chǎn)生大量絮凝物后加入絮凝劑，絮凝劑與油脂高壓水解副產(chǎn)物的重量比是1:100000，攪拌5min后過濾；
[0030](3)過濾后的油脂高壓水解副產(chǎn)物依次通過裝有陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂和陰陽離子交換樹脂的層析柱，陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂和陰陽離子交換樹脂層析柱的比例為3:3:1，即可得到精制后的甘油。[0031]檢測經(jīng)過層析柱后的油脂高壓水解副產(chǎn)物中的鹽含量，采用測其灰分的辦法來進行檢測，去除率為98.8%。
[0032]實施例3
[0033](I)首先將含有粗甘油的油脂高壓水解副產(chǎn)物通入恒溫水浴中，然后升溫至60°C，再用鹽酸調節(jié)pH到3.5，然后靜置0.8小時；
[0034](2)靜置結束后，除去上層油脂，加入純堿調節(jié)pH到6，然后再加入偏鋁酸鈉，偏鋁酸鈉與油脂高壓水解副產(chǎn)物的重量比是1:1000，待產(chǎn)生大量絮凝物后加入絮凝劑，絮凝劑與油脂高壓水解副產(chǎn)物的重量比是1:100000，攪拌IOmin后過濾；
[0035](3)過濾后的油脂高壓水解副產(chǎn)物依次通過裝有陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂和陰陽離子交換樹脂的層析柱，陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂和陰陽離子交換樹脂層析柱的比例為3:3:1，即可得到精制后的甘油。
[0036]檢測經(jīng)過層析柱后的油脂高壓水解副產(chǎn)物中的鹽含量，采用測其灰分的辦法來進行檢測，去除率為99.6%。
[0037]盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領域的普通技術人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的 范圍由所附權利要求及其等同物限定。
【權利要求】
1.一種油脂高壓水解副產(chǎn)物粗甘油的精制方法，其特征在于:所述方法的具體步驟如下: (O首先將含有粗甘油的油脂高壓水解副產(chǎn)物通入恒溫水浴中，然后升溫至50-70°C，再用鹽酸調節(jié)PH到3-4，然后靜置0.5-1.0小時； (2)靜置結束后，除去上層油脂，加入純堿調節(jié)pH到5-6.5，然后加入偏鋁酸鈉，偏鋁酸鈉與油脂高壓水解副產(chǎn)物的重量比是1:1000，待產(chǎn)生大量絮凝物后加入絮凝劑，絮凝劑與油脂高壓水解副產(chǎn)物的重量比是1:100000，攪拌5-30min后過濾； (3)過濾后的油脂高壓水解副產(chǎn)物依次通過裝有陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂和陰陽離子交換樹脂的層析柱，即可得到精制后的甘油。
2.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于:步驟(1)中，升溫至60°C。
3.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于:步驟(1)中，用鹽酸調節(jié)pH到3.5。
4.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于:步驟(2)中，加入純堿調節(jié)pH到6。
5.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于:步驟(2)中，所述的絮凝劑是聚丙烯酰胺。
6.如權利要求1所述的精制方法，其 特征在于:步驟(2)中，攪拌IOmin后過濾。
7.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于:步驟(3)中，陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂和陰陽離子交換樹脂層析柱的比例為3:3:1。
【文檔編號】C07C29/74GK103896735SQ201410129170
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月1日 優(yōu)先權日:2014年4月1日
【發(fā)明者】王明權, 張金龍, 許寧, 徐建良, 任春梅 申請人:南京化工職業(yè)技術學院