一種三甲基膦的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種三甲基膦的制作方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為，一種三甲基膦的制作方法，該方法以溴甲烷、鎂粉和三氯化磷為主要原料，合成三甲基膦，質(zhì)量好，成本低，適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
【專利說明】—種三甲基膦的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種三甲基膦的制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三甲基膦是體積最小的三級膦，是一種非常強的配體，能與許多金屬如鐵、鈷、鎳、銅、金、銀、鈀、鉬、鈣、銠、鋁、鈦等形成穩(wěn)定的配合體。這些金屬配合體可用做許多化學(xué)反應(yīng)如聚合、催化氫化、羰基化、置換反應(yīng)的催化劑；三甲基膦本身還是一個清潔的還原劑，如可將醇還原成烷羥:
[0003]CH30H+P (CH3) 3 — (CH3) 3P0+CH4
[0004]三甲基膦還可以用作制備離子液體的原料。離子液體有著廣闊的應(yīng)用前景，如可用作化學(xué)反應(yīng)的溶劑，電化學(xué)設(shè)施的電解質(zhì)、抗靜電劑、潤滑劑等，三甲基膦還可被用作制做醫(yī)藥、農(nóng)藥等精細(xì)化工產(chǎn)品的中間體。
[0005]文獻報道的制做三甲基膦的方法很多，如:
[0006]①較高溫度下由磷化氫與氯甲烷反應(yīng)，以活性炭為催化劑，先制得氯化四甲基磷，然后高溫(420°C )分解氯化四甲基磷得三甲基膦；
[0007]
【權(quán)利要求】
1.一種三甲基膦的制作方法，其特征在于:包括下列步驟: 1)制作溴化甲基鎂反應(yīng)液 在氮氣保護下，將溶劑、鎂粉加入到干燥的反應(yīng)容器中，加入引發(fā)劑，在攪拌下從底部通入溴甲烷氣體，控制反應(yīng)混合物的溫度在10°c -80°c，反應(yīng)式如下:
CH3Br+Mg — CH3MgBr
CH3Br+CH3MgBr — CH3CH3+MgBr2 溴甲烷與鎂粉的摩爾比為1: 1.0-1.2，溶劑為四氫呋喃、甲基四氫呋喃、乙醚或甲基叔丁基醚，所述溶劑的用量為鎂粉質(zhì)量的4-8倍，引發(fā)劑為鎂粉質(zhì)量的0.1%-0.5%，所述引發(fā)劑為碘、碘甲烷或二溴乙烷； 2)制做三甲基膦 在充分?jǐn)嚢韬屠鋮s至-10°C下，將三氯化磷慢慢加入到溴化甲基鎂反應(yīng)混合物中，攪拌反應(yīng)完畢，加水溶解生成的氯化鎂沉淀、溴化鎂沉淀，進行油相與水相分離，油相常壓蒸餾得三甲基膦粗品，將粗品進行精餾，即得到高純?nèi)谆?，反?yīng)式如下:
2Pcl3+6CH3MgBr — 2P (CH3) 3+3MgBr2+3Mgcl2 三氯化磷與溴化甲基鎂的摩爾比為1: 3-3.5，反應(yīng)溫度控制在-20°C-30°C，反應(yīng)時間控制在0.5-5小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三甲基膦的制作方法，其特征在于:所述步驟I)中的溶劑四氫呋喃的含水量低于0.1 %。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三甲基膦的制作方法，其特征在于:所述步驟I)中的控制反應(yīng)混合物的溫度在30°C -60°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三甲基膦的制作方法，其特征在于:所述步驟I)中的通入溴甲烷氣體的流速為0.1-2.5克/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三甲基膦的制作方法，其特征在于:所述步驟I)中的反應(yīng)在常壓下進行，溶劑和溴甲烷都分兩次加入，在兩次加入溴甲烷中間第二次加入溶劑，前后兩次加入的溶劑質(zhì)量比為1: 4-7，優(yōu)選1: 6，前后兩次加入的溴甲烷質(zhì)量比為I: 9.5-13。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三甲基膦的制作方法，其特征在于:所述步驟I)中的反應(yīng)在壓力下進行反應(yīng)，控制反應(yīng)壓力在0.1MP-0.7MP，溴甲烷分兩次通入，首次通入溴甲烷，當(dāng)格式反應(yīng)液降溫至20°C時，第二次通入溴甲烷，前后兩次通入溴甲烷質(zhì)量比為1： 0.9-1.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三甲基膦的制作方法，其特征在于:所述步驟2)中的用水為除氧水，所加水量為鎂粉質(zhì)量的8-10倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三甲基膦的制作方法，其特征在于:所述步驟2)中簡單蒸餾及精餾操作都在常壓下進行。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三甲基膦的制作方法，其特征在于:所述各步驟的所有操作都在氮氣保護下完成。
【文檔編號】C07F9/50GK103848867SQ201410083577
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年3月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月3日
【發(fā)明者】劉玉真, 劉玉強, 黃守超, 李章波 申請人:山東維天精細(xì)化工科技有限公司