一種提純粗芴餾分的新裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種提純粗芴餾分的新裝置，屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及對煤焦油洗油粗芴窄餾分中芴組分的結(jié)晶提純。裝置包括第一離心過濾機、溶解釜、結(jié)晶釜、第二離心過濾機、臥螺離心機、轉(zhuǎn)筒干燥器、溶劑收集槽、溶劑蒸餾塔。其特征是裝置布局采用立體式結(jié)構(gòu)，利用物料自身重力作用自發(fā)的流入下一工序，可減少動力裝置、縮短管線；在溶解釜頂部安裝第一離心過濾機，對粗芴餾分進行預(yù)處理，去除大部分有機雜質(zhì)，減少后續(xù)工序負擔(dān)；溶劑蒸餾塔塔頂采用分凝器和全凝器冷凝分離輕組分，通過精確的溫度控制，得到相應(yīng)的目標(biāo)組分。本發(fā)明充分利用空間、熱能和資源，節(jié)能降耗，適用于從煤焦油洗油蒸餾塔下來的280～290℃的粗芴窄餾分中提取精芴。
【專利說明】一種提純粗芴餾分的新裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種對煤焦油洗油粗芴窄餾分中芴組分的結(jié)晶提
純裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]精芴具有重要的工業(yè)利用價值，可用于制醫(yī)藥、染料，合成殺蟲劑、除草劑，制抗沖擊有機玻璃和芴醛樹脂，用作濕潤劑、洗滌劑、液體閃光劑、消毒劑等，用作有機合成原料，可制成三硝基芴酮、合成芳基透明尼龍，可代替蒽醌合成陰丹士林染料，用于制造抗痙攣藥、鎮(zhèn)靜藥、鎮(zhèn)痛藥、降血壓藥等。
[0003]近幾年國內(nèi)外需求大增，工業(yè)芴的市場前景很好?；诖?，鞍鋼化工勞服公司與鞍鋼化工總廠在原生產(chǎn)工業(yè)基礎(chǔ)上，聯(lián)合開發(fā)了生產(chǎn)工業(yè)芴的新工藝，即利用重洗油為原料，直接進行精懼、洗漆結(jié)晶，可得到純度大于93%和95%的工業(yè)荷；01’ shanskaya等分別以N, N-乙酰代替二甲胺、氯苯和二甲基甲酰胺為溶劑，以92%的工業(yè)芴為原料，采用溶液結(jié)晶法獲得了純度為97.5%的精芴，收率為85.1% ;鄧中明等采用兩步溶液結(jié)晶提純工業(yè)芴，兩步結(jié)晶所用溶劑分別為氯苯和二甲基酰胺；龔俊庫以甲苯為溶劑，采用三次重結(jié)晶提純工業(yè)芴，可得到純度達99%的精芴；由此可見，目前國內(nèi)外粗芴提純技術(shù)還不成熟，提純所用原料大多局限于工業(yè)芴，所用溶劑多為劇毒有機溶劑，且工藝繁瑣、成本較高、純度較低。因此，設(shè)計出一套成本低、能耗少、易操作、收率高且毒性小的化工生產(chǎn)裝置是目前最主要的難題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的是在保證低毒、低成本、低能耗、高收率、靈活操作的基礎(chǔ)上設(shè)計出一套針對煤焦油洗油的粗芴窄餾分中芴組分的結(jié)晶提純裝置。
[0005]為實現(xiàn)上述目的本發(fā)明公開了一種新的提純粗芴餾分的生產(chǎn)裝置，包括第一離心過濾機11、溶解釜14、結(jié)晶釜17、第二離心過濾機20、臥螺離心機23、轉(zhuǎn)筒干燥器26、溶劑收集槽34、溶劑蒸餾塔37。第一離心過濾機11頂部與粗芴高位槽5、極性溶劑高位槽7及非極性溶劑高位槽8相連，底部與溶解釜14相連。所述的溶解釜14頂部與第一離心過濾機11、非極性溶劑高位槽8相連，底部通過管道依次與結(jié)晶釜17、第二離心過濾機20相連。臥螺離心機23頂部與第二離心過濾機20、極性溶劑高位槽7和非極性溶劑高位槽8相連，底部與轉(zhuǎn)筒干燥器26、溶劑收集槽34相連。所述的轉(zhuǎn)筒干燥器26通過管道依次與板式冷凝器29、氣液分離罐31、溶劑收集槽34及溶劑蒸餾塔37相連。所述的溶劑蒸餾塔37為板式塔，其頂部與分凝器45、全凝器49相連，底部與再沸器38相連、粗芴儲罐2、殘液回收罐43相連。所述分凝器45與所述非極性溶劑高位槽8相連；所述全凝器49與所述極性溶劑高位槽7相連。
[0006]綜上所述，本發(fā)明提純粗芴餾分的新裝置具有以下優(yōu)點:
(I)本發(fā)明裝置布局采用立體式結(jié)構(gòu)，利用物料自身重力作用自發(fā)的流入下一工序，可減少動力裝置、縮短管線。
[0007](2)本發(fā)明增加了第一離心過濾機，對粗芴餾分進行預(yù)處理，去除大部分有機雜質(zhì)，減少后續(xù)工序負擔(dān)。
[0008](3)本發(fā)明增加了板式冷凝器、氣液分離罐、第二循環(huán)壓縮泵，使由轉(zhuǎn)筒干燥器廢氣排出口排出的有機溶劑蒸氣，冷凝成冷凝液經(jīng)過濾后由循環(huán)壓縮泵輸送至溶劑收集槽，充分利用資源，減少工業(yè)浪費。
[0009](4)本發(fā)明增加了高溫粗芴窄餾分繞行溶解釜夾套的管線，使得從煤焦油洗油蒸餾塔下來的280~290°C粗芴窄餾分通過管線經(jīng)溶解釜夾套繞行后回到粗芴儲罐，充分利用熱能，降低成本。
[0010](5)溶劑蒸餾塔塔頂采用分凝器和全凝器冷凝分離輕組分，通過精確的溫度控制，得到相應(yīng)的目標(biāo)組分。塔底與粗芴儲罐相連，塔釜殘液可部分循環(huán)至系統(tǒng)內(nèi)做進一步提純，提聞目標(biāo)廣品回收率。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā) 明提供的一種提純粗芴餾分的新裝置圖。
【具體實施方式】
[0012]本發(fā)明裝置具有廣泛適用性，可滿足不同原料液狀況、不同分離指標(biāo)下的工藝要求，其操作靈活性很大程度上取決于粗芴餾分的性質(zhì)和分離要求。同時本發(fā)明裝置各工序具有良好的協(xié)調(diào)性。
[0013]為了能進一步了解本發(fā)明的特征、技術(shù)手段，下面以極性有機溶劑為工業(yè)乙醇、非極性有機溶劑為工業(yè)鄰二甲苯為例，結(jié)合附圖對本發(fā)明提供的方法作進一步說明，但不因此而限制本方法。詳細流程敘述如下:
本發(fā)明裝置由粗芴提純、產(chǎn)品干燥和溶劑蒸餾三個工序構(gòu)成。
[0014](一)、粗芴提純工序
來自洗油蒸餾塔的溫度為280~290°C的粗芴窄餾分由管線I經(jīng)溶解釜14的夾套進入粗芴儲罐2，從粗芴儲罐出來的粗芴餾分經(jīng)管線3的管道過濾器過濾后由第一循環(huán)壓縮泵4打入粗芴高位槽5，由粗芴高位槽下來的粗芴餾分經(jīng)管線6與來自管線9的極性有機溶劑乙醇和管線10的非極性有機溶劑鄰二甲苯混合后進入第一離心過濾機11，去除大部分有機雜質(zhì)；分離得到的廢溶劑經(jīng)管線13進入溶劑收集槽34，得到的晶漿與來自管線10的非極性有機溶劑鄰二甲苯混合后經(jīng)管線12進入具有一定溫度和壓力的溶解釜14溶解。溶解釜的加熱介質(zhì)為粗芴窄餾分。溶解釜的溫度可通過調(diào)節(jié)閥門15的開度而進行控制。溶解后的原料液經(jīng)管線16進入具有一定溫度和壓力的結(jié)晶釜17結(jié)晶。結(jié)晶釜的冷卻介質(zhì)為來自管線18的冷凍水，換熱完畢后冷凍水經(jīng)管線19送至界外。芴的粗晶體和溶劑的混合物經(jīng)管道進入第二離心分離器20，分離得到的溶劑由管線21進入溶劑收集槽34，分離得到的粗芴晶體與來自管線22的混合有機溶劑混合進入臥螺離心機23洗滌并分離，洗凈晶體表面的雜質(zhì)，分離得到的溶劑經(jīng)管線24進入溶劑收集槽34。
[0015](二)、產(chǎn)品干燥
由臥螺離心機23分離得到的高純度芴晶體經(jīng)管線25進入轉(zhuǎn)筒干燥器26。經(jīng)熱空氣直接加熱的逆流操作轉(zhuǎn)筒干燥器26干燥后的產(chǎn)品芴晶體經(jīng)管線27輸出，然后包裝、儲存。從轉(zhuǎn)筒干燥器廢氣排出口排出的氣體經(jīng)管線28進入板式冷凝器29冷凝后經(jīng)管線30進入氣液分離罐31，不凝氣直接排空，冷凝得到的凝液經(jīng)過濾后由第二循環(huán)壓縮泵32加壓后經(jīng)管線33輸送至溶劑收集槽34。
[0016](三)溶劑蒸餾
由溶劑收集槽出來的廢溶劑經(jīng)管線35上的管道過濾器過濾后由第三循環(huán)壓縮泵36加壓后進入溶劑蒸餾塔37，塔釜再沸器38為蒸餾塔提供熱量，加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油，導(dǎo)熱油經(jīng)管線39進入再沸器換熱后經(jīng)管線40返回界外。由塔釜出來的釜殘液一部分經(jīng)管線41循環(huán)至粗芴儲罐2，一部分經(jīng)管線42去殘液回收罐43。
[0017]從塔頂出來的輕組分為非極性有機溶劑和極性有機溶劑組成的混合氣體，它經(jīng)管線44進入分凝器45，通過控制分凝器的溫度90~120°C進行冷凝，冷凝液體一部分經(jīng)管線46進入非極性溶劑鄰二甲苯高位槽8，另一部分經(jīng)管線47回流至蒸餾塔，以保證一定量的液體回流。從分凝器45出來的不凝氣體經(jīng)管線48進入全凝器49進一步冷凝，控制全凝器的冷凝溫度為50~70°C，冷凝得到的液體經(jīng)管線50進入極性溶劑工業(yè)乙醇高位槽7。分凝器和全凝器所用的冷 卻介質(zhì)為來自管線18的冷凍水，換熱完畢后由管線19返回至界外。
【權(quán)利要求】
1.一種提純精芴餾分的新裝置，包括粗芴中間罐2，粗芴泵4，高位槽5，極性溶劑高位槽7、非極性溶劑高位槽8、第一離心分離器11、溶解釜14、結(jié)晶釜17、第二離心分離器20、臥螺離心機23、轉(zhuǎn)筒干燥器26、板式冷凝器29、氣液分離罐31、溶劑收集槽34、溶劑蒸餾塔37、再沸器38、殘液回收罐43、分凝器45、全凝器49。
2.按照權(quán)利要求1所述的粗芴中間罐2通過管道與粗芴泵4相連，粗芴泵4與高位槽5相連，第一離心過濾機11頂部與粗芴高位槽5相連，溶解釜14頂部與第一離心過濾機11底部相連，溶解釜14底部通過管道依次與結(jié)晶釜17、第二離心過濾機20相連，臥螺離心機23進口與第二離心分離器20相連，臥螺離心機23出渣口通過管道25與轉(zhuǎn)筒干燥器26相連、臥螺離心機23液體出口通過管道24與溶劑收集槽34相連，溶劑收集槽34的進口管道分別與第一離心分離器11、第二離心分離器20、臥螺離心機26、氣液分離罐31，溶劑收集槽34的出口管道通過泵溶劑35與溶劑蒸餾塔37相連，極性溶劑高位槽7底部出口管道9、非極性溶劑高位槽8底部出口管道10分別與管道9管道12管道22相連。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種提純精芴餾分的新裝置，其特征在于:從煤焦油洗油蒸餾塔下來的280~290°C粗芴窄餾分通過管線經(jīng)溶解釜14夾套繞行后回到粗芴儲罐2，溶解釜的溫度通過調(diào)節(jié)閥門15的開度來控制。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種提純精芴餾分的新裝置，其特征在于:所述的轉(zhuǎn)筒干燥器26為熱空氣直接加熱的逆流操作轉(zhuǎn)筒干燥器，它通過管道依次與板式冷凝器29、氣液分離罐31相連，氣液分離罐31通過泵32與管道24相連。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種提純精芴餾分的新裝置，其特征在于:所述溶劑蒸餾塔37為板式塔，塔頂依次與分凝器45、全凝器49相連，通過精確控制它們的冷凝溫度來得到相應(yīng)的輕組分。
6.所述分凝器與非極性溶劑高位槽8相連，所述全凝器與極性有機溶劑高位槽7相連，塔底分別與再沸器38、粗芴儲罐2、殘液回收罐43相連。
7.按照權(quán)利要求1所述的一種提純精芴餾分的新裝置，其特征在于:所述的極性溶劑和非極性溶劑均為有機溶劑。
【文檔編號】C07C7/00GK103936544SQ201410005234
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年1月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月7日
【發(fā)明者】李可根, 李忠俐 申請人:成都科特瑞興科技有限公司