一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦原藥中副產(chǎn)物甲縮醛的回收設備的制作方法
【專利摘要】本實用新型提供了一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦原藥中副產(chǎn)物甲縮醛的回收設備，采用多級冷凝器將草甘膦生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物甲縮醛進一步冷凝回收。具體在脫醇釜頂部依次設置一級冷凝水冷凝器，二級冰鹽水冷凝器，三級冰鹽水冷凝器，該設備使甲縮醛回收率提高到99.5%以上，經(jīng)濟效益和成本控制顯著，大大減少了環(huán)境污染并提高經(jīng)濟效益。
【專利說明】一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦原藥中副產(chǎn)物甲縮醛的回收設備
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦原藥中副產(chǎn)物甲縮醛的回收裝置，經(jīng)三級冷凝，提高甲縮醛的回收率。
【背景技術】
[0002]近幾年，國內(nèi)草甘膦市場波瀾不定。2006年草甘膦均價只有2.8萬元/噸，而進入2007年草甘膦價格卻猶如脫韁野馬一般持續(xù)上漲，最高曾達到10萬元/噸。2008年5月隨著美國孟山都公司宣布關停裝置將復產(chǎn)并將新增裝置消息的出臺，國內(nèi)小企業(yè)忙于套現(xiàn)低價拋售，其價格也一路下行。在短期內(nèi)行業(yè)經(jīng)過產(chǎn)能釋放的沖擊和洗牌后，行業(yè)發(fā)展及盈利水平已經(jīng)回歸理性。因此，控制生產(chǎn)成本、自主創(chuàng)新，縮小與國外企業(yè)生產(chǎn)技術差距，才能使企業(yè)在任何時候都極具競爭力。草甘膦原藥是一種非揮發(fā)性白色固體粉末，含水10-20%，對人畜低毒；甲縮醛為無色澄清易揮發(fā)可燃液體，有氯仿氣味和刺激味，可做高效溶劑，熔點-104.8°C，沸點42.3°C。對于草甘膦原藥的生產(chǎn)廠家，多數(shù)采用的是傳統(tǒng)甘氨酸法生產(chǎn)工藝，現(xiàn)有的回收甲縮醛方法采用的是在脫醇階段用水冷冷卻回收尾氣得到甲縮醛冷凝液后經(jīng)過精餾塔進行精餾回收甲縮醛，其缺點是甲縮醛冷凝回收不充分，回收率僅有80%。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本實用新型的目的在于提供一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦原藥中副產(chǎn)物甲縮醛的回收設備，采用多級冷凝器將草甘膦生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物甲縮醛進一步冷凝回收。
[0004]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)上述目的的:草甘膦合成反應釜底端通過泵與脫醇釜頂部連接，脫醇釜底部通往草甘膦合成工序，脫醇釜頂部依次設置一級冷凝水冷凝器，二級冰鹽水冷凝器，三級冰鹽水冷凝器，其中一級冷凝水冷凝器，二級冰鹽水冷凝器，三級冰鹽水冷凝器的冷凝器底部均通入甲縮醛冷凝器儲罐，甲縮醛冷凝器儲罐由泵打入甲縮醛精餾塔頂部，精餾塔底端通往甲縮醛成品儲罐。`
[0005]所述的一級冷凝水冷凝器溫度控制在0_5°C ; 二級冰鹽水冷凝器溫度控制在-1--10°C ;三級冰鹽水冷凝器溫度控制在-10--20°C。
[0006]即，在甲醇溶劑、三乙胺催化劑的作用下，投入多聚甲醛、甘氨酸、亞磷酸二甲酯進行解聚、加成、縮合反應，經(jīng)鹽酸升溫脫醇后，在脫醇工序中會產(chǎn)生大量的甲縮醛氣體排除，該技術利用甲縮醛物料特性在水冷回收基礎上，再增加兩級鹽冷，即第一級冷凝水冷凝(溫度控制0-5°C)對甲縮醛氣體進行預冷回收，第二級冰鹽水冷凝(-1-1(TC)將大部分甲縮醛冷凝回收，第三級冰鹽水冷凝深冷(-10—20°C )將剩余含有少量甲縮醛尾氣深冷回收。三級回收的甲縮醛冷凝液由冷凝液收集貯罐進行收集，輸送至甲縮醛精餾塔進行精餾回收。
[0007]本實用新型的優(yōu)點在于解決了草甘膦生產(chǎn)過程中甲縮醛回收率低、資源浪費、污
染環(huán)境等問題，保證了設備平穩(wěn)運行，優(yōu)化生產(chǎn)工藝和作業(yè)環(huán)境，提高生產(chǎn)效率，使甲縮醛
回收率提高到99.5%以上，經(jīng)濟效益和成本控制顯著，大大減少了環(huán)境污染并提高經(jīng)濟效.、
Mo【專利附圖】
【附圖說明】
[0008]圖1為甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦原藥中副產(chǎn)物甲縮醛的回收工藝設備。
[0009]其中1.合成反應釜，2.脫醇釜，3.—級冷凝水冷凝器，4.二級冰鹽水冷凝器，
5.三級冰鹽水冷凝器，6.精餾塔，7.冷凝器儲罐，8.成品儲罐，9-1，2.泵。
[0010]實施例1
[0011 ] 在草甘膦合成反應釜底端通過泵與脫醇釜頂部連接，脫醇釜底部通往草甘膦合成工序，脫醇釜頂部依次設置一級冷凝水冷凝器，二級冰鹽水冷凝器，三級冰鹽水冷凝器，其中一級冷凝水冷凝器，二級冰鹽水冷凝器，三級冰鹽水冷凝器的冷凝器底部均通入甲縮醛冷凝器儲罐，甲縮醛冷凝器儲罐由泵打入甲縮醛精餾塔頂部，精餾塔底端通往甲縮醛成品儲 iip。 [0012]所述的一級冷凝水冷凝器溫度控制在0_5°C ; 二級冰鹽水冷凝器溫度控制在-1--10°C ;三級冰鹽水冷凝器溫度控制在-10--20°C。
[0013]具體工藝步驟為:
[0014]在甲醇溶劑、三乙胺催化劑的作用下，向草甘膦合成反應釜I投入多聚甲醛、甘氨酸、亞磷酸二甲酯進行解聚、加成、縮合反應，反應液經(jīng)泵9-1打入脫醇釜2中，往脫醇釜2加入鹽酸升溫脫醇后，產(chǎn)生大量的甲縮醛氣體，脫醇釜2內(nèi)甲縮醛物料依次經(jīng)0-5°C的一級冷凝水冷凝器3預冷回收，-1—10°C二級冰鹽水冷凝器4冷卻回收，-10—20°C三級冰鹽水冷凝器5深冷回收后通入甲縮醛冷凝儲罐7，甲縮醛經(jīng)泵9-2打入精餾塔6精餾回收后得到成品甲縮醛。
【權利要求】
1.一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦原藥中副產(chǎn)物甲縮醛的回收設備，合成反應釜底端(I)通過泵(9-1)與脫醇釜頂部(2)連接，脫醇釜(2)底部通往草甘膦結晶工序，其特征在于:脫醇釜頂部(2)設置三級冷凝器，三級冷凝器底部均通入甲縮醛冷凝器儲罐(7)，甲縮醛冷凝器儲罐(7)由泵(9-2)打入甲縮醛精餾塔(6)頂部，精餾塔(6)底端通往甲縮醛成品儲罐(8)。
2.根據(jù)權利要求1所述的甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦原藥中副產(chǎn)物甲縮醛的回收設備，其特征在于:三級冷凝器依次分別為溫度控制在0-5°C的一級冷凝水冷凝器(3)，-1--10°C二級冰鹽水冷凝器(4 )，-10-20 °C三級冰鹽水冷凝器(5 `)。
【文檔編號】C07C41/58GK203440263SQ201320527198
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年8月28日 優(yōu)先權日:2013年8月28日
【發(fā)明者】冀小雄 申請人:湖北泰盛化工有限公司