一種乙烯酮制備2-乙酰呋喃的方法
【專利摘要】一種乙烯酮制備2-乙酰呋喃的方法,在酰化催化劑存在下，呋喃與乙烯酮在有機(jī)溶劑中控溫5～20℃反應(yīng)2～5小時，制備2-乙酰呋喃粗品，然后經(jīng)過蒸餾回收有機(jī)溶劑和精餾制備2-乙酰呋喃產(chǎn)品；酰化催化劑選自磷酸、硫酸或?qū)妆交撬嶂械囊环N或多種，酰化催化劑與呋喃的質(zhì)量比為0.005～0.009∶1；呋喃與乙烯酮質(zhì)量比為（1.62～1.69）∶1；有機(jī)溶劑選自二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿中的一種或多種。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：1.原料成本較低，適合連續(xù)化生產(chǎn)；2.反應(yīng)溫度較低，適合工業(yè)化生產(chǎn)；3.生產(chǎn)過程不產(chǎn)生氯化氫或醋酸、腐蝕較小，三廢排放少；4.溶劑回后直接套用，實(shí)現(xiàn)了綠色化合成，產(chǎn)品收率達(dá)到95.0%，純度達(dá)到99%。
【專利說明】—種乙烯酮制備2-乙酰呋喃的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工中間體2-乙酰呋喃的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2-乙酰呋喃是重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料中間體，是合成呋喃銨鹽的主要原料。
[0003]2_乙酰呋喃的合成工藝主要有乙酸法！Helvetica ChimicaActa,88 (8), 2232-2287, 2005, Tetrahedron, 60 (48)，10843-10850,2004、Synthesis, (13)，2165-2168，2004 等中提到;乙酸氯法:Synthetic Communications, 38 (2)，255-264，2008 中提到；醋酐法:中國抗生素雜志 30 (5)，304-313，2005，CN101357910A 等中提到。
[0004]乙酸法產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率和收率低，以呋喃計(jì)最高為40%，腐蝕嚴(yán)重、生產(chǎn)成本高、產(chǎn)品質(zhì)量低。
[0005]乙酰氯路線采用乙酰氯為?；瘎?，在較低的溫度下反應(yīng)生成2-乙酰呋喃，收率可以達(dá)到90%以上。但是乙酰氯價格昂貴，合成過程產(chǎn)生氯化氫，腐蝕嚴(yán)重，需采用吡啶或者三乙胺作為溶劑和脫酸劑，三廢較多，溶劑回收復(fù)雜，生產(chǎn)成本高。
[0006]醋酐法由于經(jīng)過了兩次?；^程，呋喃的轉(zhuǎn)化率超過了 95%，產(chǎn)品質(zhì)量也較乙酰氯路線為高。但是該法原料利用率過低(醋酐的利用率僅為50%)，反應(yīng)器的生產(chǎn)效率低，生產(chǎn)成本過高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007]針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本發(fā)明提供收率和純度高、污染小的一種乙烯酮制備2-乙酰呋喃的方法。
[0008]本發(fā)明的反應(yīng)方程式為:
【權(quán)利要求】
1.一種乙烯酮制備2-乙酰呋喃的方法，其特征在于，在?；呋瘎┐嬖谙?，呋喃與乙烯酮在有機(jī)溶劑中控溫5~20V反應(yīng)2~5小時，制備2-乙酰呋喃粗品，然后經(jīng)過蒸餾回收有機(jī)溶劑和提純2-乙酰呋喃產(chǎn)品；所述的?；呋瘎┻x自磷酸、硫酸或?qū)妆交撬嶂械囊环N或多種，且酰化催化劑與呋喃的質(zhì)量比為0.005~0.009: I ;所述的有機(jī)溶劑選自二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿中的一種或多種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙烯酮制備2-乙酰呋喃的方法，其特征在于，所述的呋喃與乙烯酮質(zhì)量比為(1.62~1.69): I。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙烯酮制備2-乙酰呋喃的方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑與呋喃質(zhì)量比為(I~2): I。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的乙烯酮制備2-乙酰呋喃的方法，其特征在于，所述的反應(yīng)溫度為10~20°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的乙烯酮制備2-乙酰呋喃的方法，其特征在于所述的反應(yīng)時間為2~4小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的乙烯酮制備2-乙酰呋喃的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑回收后 直接套用。
【文檔編號】C07D307/46GK103664838SQ201310685941
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月16日
【發(fā)明者】盧言建, 鄭庚修, 夏青, 孫成斌, 張世鳳 申請人:山東匯海醫(yī)藥化工有限公司