一種米糠來源的天然阿魏酸的制備方法
【專利摘要】一種米糠來源的天然阿魏酸的制備方法，包括以下步驟：提取：以脫脂米糠為原料，利用包含有纖維素酶、蛋白酶和黑曲酶的復合酶，進行發(fā)酵酶解；過濾：酶解完成后，將酶解液進行初步固液分離，初濾液利用超濾儀進行精濾，得到精濾液備用；富集：精濾液通過反相樹脂進行富集，然后用含水醇進行洗脫；收集洗脫液，濃縮，結晶得到阿魏酸粗品；純化：阿魏酸粗品加入活性炭，用90-100度熱水回流，然后過濾，濾液放涼結晶，得到阿魏酸產(chǎn)品。本發(fā)明克服現(xiàn)有技術存在的污染環(huán)境、安全性差和工業(yè)化生產(chǎn)成本高的問題。
【專利說明】一種米糠來源的天然阿魏酸的制備方法【技術領域】[0001]本發(fā)明涉及一種米糠來源的天然阿魏酸的制備方法。【背景技術】[0002]阿魏酸(Ferulic Acid)的化學名稱為4羥基3甲氧基肉桂酸，是桂皮酸(又稱肉桂酸，3苯基2丙烯酸，分子結構)的衍生物之一。阿魏酸(阿魏酸鈉)具有抗血小板聚集，抑制血小板5-羥色胺釋放，抑制血小板血栓素a2 (txa2)的生成，增強前列腺素活性，鎮(zhèn)痛， 緩解血管痙攣等作用。是生產(chǎn)用于治療心腦血管疾病及白細胞減少等癥藥品的基本原料。[0003]它在阿魏、當歸、川芎、升麻、酸棗仁等中藥材中的含量較高，是這些中藥的有效成分之一，已經(jīng)作為中成藥的質量指標之一。在食品原料中，咖啡、谷殼、香蘭豆、麥麩、米糠中阿魏酸含量也較高。近幾年在藥理藥效方面的研究發(fā)現(xiàn)了許多阿魏酸及衍生物的藥理作用和生物活性，且毒性較低，因而在醫(yī)藥、保健品、化妝品原料和食品添加劑等方面有著廣泛的用途。[0004]目前，阿魏酸的制備工藝主要分為兩類，一類是從含有阿魏酸的中藥里提取，另一類是米糠來源阿魏酸。其中，米糠來源阿魏酸的制備工藝，主要依次進行酶解、堿水解、過濾、濾液上離子交換樹脂、洗脫或者有機溶劑萃取、濃縮結晶、純化等步驟。[0005]綜上，傳統(tǒng)的阿魏酸制備工藝存在以下不足:1.污染環(huán)境:在制備過程中需要使用大量的甲醇乙醇等有機溶劑以及大量的酸堿，對環(huán)境污染大，安全性差；2.工業(yè)化生產(chǎn)成本過高:現(xiàn)有堿水解工藝操作步驟繁瑣、復雜，需要高溫水解4-8h，設備要求高、投資大， 水電煤汽等用量大，成本高。3、浪費中草藥資源。
【發(fā)明內容】
[0006]本發(fā)明提供一種米糠來源的天然阿魏酸的制備方法，以克服現(xiàn)有技術存在的污染環(huán)境、安全性差和工業(yè)化生產(chǎn)成本高的問題。[0007]為了克服現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明所提供的技術方案是:[0008]一種米糠來源的天然阿魏酸的制備方法，主要包括以下步驟:[0009](I)提取:以脫脂米糠為原料，利用包含有纖維素酶、蛋白酶和黑曲酶的復合酶，進行發(fā)酵酶解；[0010](2)過濾:酶解完成后，將酶解液進行初步固液分離，初濾液利用超濾儀進行精濾， 得到精濾液備用；[0011](3)富集:精濾液通過反相樹脂進行富集，然后用含水醇進行洗脫；收集洗脫液， 濃縮，結晶得到阿魏酸粗品；[0012](4)純化:阿魏酸粗品加入活性炭,用90-100度熱水回流,然后過濾,濾液放涼結晶，得到阿魏酸產(chǎn)品。[0013]基于上述基本方案，本發(fā)明還作如下優(yōu)化限定和改進:[0014]上述步驟(1)中，纖維素酶、蛋白酶、黑曲霉量分別為脫脂米糠質量的0.3-0.5%、0.3-0.5%、0.9-1%。[0015]上述步驟(1)是在40-45 °C、pH為4.5-5條件下酶解反應6_8小時。[0016]上述步驟(3)中，所述含水醇優(yōu)選60-75% (醇濃度V/V)甲醇或乙醇。[0017]上述步驟(4)中，加入阿魏酸粗品質量5%的活性炭，96度熱水回流半小時。[0018]上述步驟(3)中在洗脫前，先米用2Βν自來水洗雜。[0019]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點是:[0020]1:對環(huán)境友好:提取工藝中，選用復合酶發(fā)酵酶解，環(huán)境污染小，由于取消了強堿 (氫氧化鈉、氫氧化鉀)高溫水解，減少了煤碳的使用及強堿對環(huán)境的影響；富集工藝中，不用萃取方法，減少了乙酸乙酯、氯仿有機溶劑的使用，因此可有效保護環(huán)境；[0021]2、安全性好:大幅度減少強堿及低碳醇、乙酸乙酯、氯仿等有機溶劑的使用量，保證了工業(yè)化生產(chǎn)中的操作安全。[0022]3、適宜進行大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn):(1)使用超濾儀過濾，減少了離心、濾紙過濾等步驟，縮短了生產(chǎn)周期，同時還打到初步除雜的目的，使得一些分子量大的物質達到初步分離；(2)溶劑消耗少，減少了低碳醇及乙酸乙酯、氯仿等有機溶劑的使用，生產(chǎn)成本大大降低?！揪唧w實施方式】:[0023]下面將結合實施例對本發(fā)明進行詳細地說明。[0024]實施例1:[0025]一、提取:取500g米糠，加入1.5g纖維素酶、1.5g蛋白酶、及4.5g黑曲霉，加5升水，調節(jié)ph4.5-5，40度條件下，酶解反應6小時。[0026]二、過濾:酶解液用板框壓濾機初步過濾，初濾液經(jīng)超濾儀過濾，得到精濾液。[0027]三、富集:精濾液過反相填料色譜柱，監(jiān)測流出液，至流出液有阿魏酸時停止上樣， 2Bv自來水洗雜，然后用60%乙醇水洗脫，收集洗脫液，濃縮至無醇味，放置結晶，得到阿魏 Ife粗品 1.1go[0028]四、純化:上述1.1g粗品，加入5%的活性炭及5倍量水，96度回流半小時，過濾， 濾液放涼結晶，得到0.86g含量99%的阿魏酸。[0029]實施例2:[0030]一、提取:取500g米糠，加入2.5g纖維素酶、2.5g蛋白酶、及5g黑曲霉，加5升水， 調節(jié)ph4.5-5，45度條件下，酶解反應8小時。[0031]二、過濾:酶解液用`板框壓濾機初步過濾，初濾液經(jīng)超濾儀過濾，得到精濾液。[0032]三、富集:精濾液過反相填料色譜柱，監(jiān)測流出液，至流出液有阿魏酸時停止上樣， 2Bv自來水洗雜，然后用70%乙醇水洗脫，收集洗脫液，濃縮至無醇味，放置結晶，得到阿魏 Ife粗品 1.16g。[0033]四、純化:上述1.16g粗品，加入5%的活性炭及5倍量水，96度回流半小時，過濾， 濾液放涼結晶，得到0.89g含量99%的阿魏酸。[0034]實施例3:[0035]一、提取:取1000g米糠，加入適量纖維素酶、蛋白酶、及黑曲霉，加10升水，調節(jié) ph4.5-5，40度條件下，酶解反應7小時。[0036]二、過濾:酶解液用板框壓濾機初步過濾，初濾液經(jīng)超濾儀過濾，得到精濾液。[0037]三、富集:精濾液過反相填料色譜柱，監(jiān)測流出液，至流出液有阿魏酸時停止上樣， 2Bv自來水洗雜，然后用70%乙醇水洗脫，收集洗脫液，濃縮至無醇味，放置結晶，得到阿魏酸粗品2.16g。[0038]四、純化:上述2.1g粗品，加入5%的活性炭及5倍量水，95度回流半小時，過濾， 濾液放涼結晶，得 到1.64g含量99%的阿魏酸。
【權利要求】
1.一種米糠來源的天然阿魏酸的制備方法，主要包括以下步驟:(1)提取:以脫脂米糠為原料，利用包含有纖維素酶、蛋白酶和黑曲酶的復合酶，進行發(fā)酵酶解；(2)過濾:酶解完成后，將酶解液進行初步固液分離，初濾液利用超濾儀進行精濾，得到精濾液備用；(3)富集:精濾液通過反相樹脂進行富集，然后用含水醇進行洗脫；收集洗脫液，濃縮， 結晶得到阿魏酸粗品；(4)純化:阿魏酸粗品加入活性炭，用90-100度熱水回流，然后過濾，濾液放涼結晶，得到阿魏酸產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的米糠來源的天然阿魏酸的制備方法，其特征在于:步驟(1) 中，纖維素酶、蛋白酶、黑曲霉量分別為脫脂米糠質量的0.3-0.5%、0.3-0.5%、0.9-1%。
3.根據(jù)權利要求2所述的米糠來源的天然阿魏酸的制備方法，其特征在于:步驟(1)是在40-45°C、pH為4.5-5條件下酶解反應6_8小時。
4.根據(jù)權利要求3所述的米糠來源的天然阿魏酸的制備方法，其特征在于:步驟(3) 中，所述含水醇采用60-75%甲醇或乙醇。
5.根據(jù)權利要求4所述的米糠來源的天然阿魏酸的制備方法，其特征在于:步驟(4) 中，加入阿魏酸粗品質量5%的活性炭，96度熱水回流半小時。
6.根據(jù)權利要求5所述`的米糠來源的天然阿魏酸的制備方法，其特征在于:步驟(3)中在洗脫前，先米用2Bv自來水洗雜。
【文檔編號】C07C59/64GK103553902SQ201310508184
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月24日 優(yōu)先權日:2013年10月24日
【發(fā)明者】張永利, 張文雪, 趙江, 李艷, 寇玉鋒 申請人:陜西源邦生物技術有限公司