雙甘膦母液的綜合處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種雙甘膦母液的綜合處理方法。本發(fā)明利用亞氨基二乙腈為原料生產(chǎn)雙甘膦后得到的雙甘膦母液，先將雙甘膦母液加堿調(diào)pH值1.0～5.0，再采用MVR節(jié)能蒸發(fā)結(jié)晶系統(tǒng)濃縮該母液，得到的氯化鈉晶體用于氯堿生產(chǎn)原料，進(jìn)入循環(huán)經(jīng)濟(jì)；濃縮母液套用到雙甘膦的合成反應(yīng)中，用于減少三氯化磷的用量；蒸發(fā)回收的冷凝水用于雙甘膦的合成與洗滌，減少自來(lái)水用量。本發(fā)明通過(guò)采用MVR低溫蒸發(fā)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的多效蒸發(fā)，能耗低，可節(jié)能60%以上。本發(fā)明大大降低雙甘膦廢水處理的總量及處理難度，為企業(yè)創(chuàng)造可觀的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。
【專利說(shuō)明】雙甘膦母液的綜合處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及廢水處理方法，具體地指一種雙甘膦母液的綜合處理方法。
【背景技術(shù)】 [0002]雙甘膦是IDA法生產(chǎn)草甘膦過(guò)程中的重要中間體。雙甘膦母液是以亞氨基二乙腈為原料生產(chǎn)雙甘膦所產(chǎn)生的廢水。具體合成過(guò)程為亞氨基二乙腈經(jīng)氫氧化鈉堿解制取亞氨基二乙酸鈉鹽，然后加鹽酸與三氯化磷，再與甲醛反應(yīng)生成雙甘膦；再加氫氧化鈉中和、結(jié)晶析出雙甘膦，分離母液后得到固體雙甘膦。
[0003]由于雙甘膦合成時(shí)常需水洗、分離等過(guò)程，因此雙甘膦母液中不可避免會(huì)含有1%左右的雙甘磷，1.5%左右的亞磷酸，22%左右的氯化鈉。雙甘磷原粉收率88.0%，在未處理前，得到母液全部排放進(jìn)入污水系統(tǒng)。
[0004]目前，國(guó)內(nèi)廠家一般將雙甘膦母液作為廢水直接生化處理，不僅浪費(fèi)了大量可回收的有用物質(zhì)，而且處理量大，處理費(fèi)用高，生化處理難以達(dá)標(biāo)排放，還污染環(huán)境。因此，雙甘膦廢水的處理及綜合利用方法迫切需要解決。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的就是要克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，提供一種雙甘膦母液的綜合處
理方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明雙甘膦母液的綜合處理方法，利用亞氨基二乙腈為原料生產(chǎn)雙甘膦后得到的雙甘膦母液，其特別之處在于，先將雙甘膦母液加堿調(diào)PH值1.0~
5.0，再采用MVR節(jié)能蒸發(fā)結(jié)晶系統(tǒng)濃縮該母液，得到的氯化鈉晶體用于氯堿生產(chǎn)原料，進(jìn)入循環(huán)經(jīng)濟(jì)；濃縮母液套用到雙甘膦的合成反應(yīng)中，用于減少三氯化磷的用量；蒸發(fā)回收的冷凝水用于雙甘膦的合成與洗滌，減少自來(lái)水用量。
[0007]本發(fā)明的有益效果在于:
[0008]1、將雙甘膦母液中的氯化鈉通過(guò)MVR蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、過(guò)濾回收，氯化鈉回收率95%以上，有效降低了高鹽廢水對(duì)生化處理的影響。而且，經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理，可作為氯堿生產(chǎn)原料，實(shí)現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)。
[0009]2、蒸發(fā)回收的冷凝水可用于雙甘膦的合成與壓濾所需要的洗滌水，減少自來(lái)水用量，節(jié)約水資源。
[0010]3、濃縮除鹽之后的雙甘膦濃縮液可套用至雙甘膦縮合反應(yīng)中，充分利用雙甘膦母液中的亞磷酸、雙甘膦，可降低三氯化磷用量5~10%，提高雙甘膦收率2~3個(gè)百分點(diǎn)。廢水中亞磷酸及雙甘膦的回收利用率達(dá)到90%以上，雙甘膦廢水總量減少80%以上，有效提高了雙甘膦清潔生產(chǎn)水平。
[0011]本發(fā)明通過(guò)采用MVR低溫蒸發(fā)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的多效蒸發(fā)，能耗低，可節(jié)能60%以上。本發(fā)明大大降低雙甘膦廢水處理的總量及處理難度，為企業(yè)創(chuàng)造可觀的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益，每噸雙甘膦可降低成本500元左右?！揪唧w實(shí)施方式】
[0012]為了更好地解釋本發(fā)明，以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0013]實(shí)例I
[0014]將雙甘磷生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的母液先加堿調(diào)PH值1.0~6.0，采用MVR節(jié)能蒸發(fā)結(jié)晶系統(tǒng)濃縮該母液，得到氯化鈉晶體，經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理，用于氯堿生產(chǎn)原料或鹽礦鹵水系統(tǒng)，進(jìn)入循環(huán)經(jīng)濟(jì)；濃縮母液套用到縮和反應(yīng)中；回收冷凝水用于洗滌雙甘膦。
[0015]投17.897kmol的亞氨基二乙腈，縮合成雙甘膦，需加入30%的鹽酸1585kg、三氯化磷2442kg和濃縮母液2522kg，36.5%的甲醛1766Kg，再加入32%的氫氧化鈉2467kg和套用冷凝水3000kg，經(jīng)過(guò)結(jié)晶、壓濾，再加入3000kg冷凝水洗滌，得到4927kg含雙甘磷75%濕品，干燥得到3770kg的98%的雙甘膦原粉。原粉收率90.9%，比處理前提高收率2.9%。得到母液17425kg。
[0016]母液再次進(jìn)入雙甘膦綜合處理循環(huán)。將雙甘磷生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的含有雙甘磷和氯化鈉等的母液先加堿調(diào)PH值1.0，采用MVR節(jié)能蒸發(fā)結(jié)晶系統(tǒng)濃縮該母液，得到氯化鈉晶體3909kg，經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理 ，用于氯堿生產(chǎn)原料或鹽礦鹵水系統(tǒng)，進(jìn)入循環(huán)經(jīng)濟(jì)；濃縮母液2522kg套用到縮和反應(yīng)中，可減少三氯化磷307kg ;回收冷凝水10385kg，其中6000kg用于洗滌雙甘膦。
[0017]實(shí)施例2
[0018]將雙甘磷生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的母液先加堿調(diào)PH值1.0~6.0，采用MVR節(jié)能蒸發(fā)結(jié)晶系統(tǒng)濃縮該母液，得到氯化鈉晶體，經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理，用于氯堿生產(chǎn)原料或鹽礦鹵水系統(tǒng)，進(jìn)入循環(huán)經(jīng)濟(jì)；濃縮母液套用到縮和反應(yīng)中；回收冷凝水用于洗滌雙甘膦。
[0019]投17.897kmol的亞氨基二乙腈，縮合成雙甘膦，需加入30%的鹽酸1826kg，加入三氯化磷2354kg和濃縮母液3243kg，36.5%的甲醛1766Kg，再加入32%的氫氧化鈉2580kg，和套用冷凝水3000kg經(jīng)過(guò)結(jié)晶、壓濾，再加入3000kg冷凝水洗滌，得到4942kg含雙甘磷75%濕品，干燥得到3782kg的98%的雙甘膦原粉。原粉收率91.2%，比處理前提高收率3.1%。得到母液18280kg。
[0020]母液再次進(jìn)入雙甘膦綜合處理循環(huán)。將雙甘磷生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的含有雙甘磷和氯化鈉等的母液先加堿調(diào)PH值5.0，采用MVR節(jié)能蒸發(fā)結(jié)晶系統(tǒng)濃縮該母液，得到氯化鈉晶體4053kg，經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理，用于氯堿生產(chǎn)原料或鹽礦鹵水系統(tǒng)，進(jìn)入循環(huán)經(jīng)濟(jì)；濃縮母液3243kg套用到縮和反應(yīng)中，可減少三氯化磷395kg ;回收冷凝水11240kg，其中6000kg用于洗滌雙甘膦。
【權(quán)利要求】
1.一種雙甘膦母液的綜合處理方法，其特征在于:先將雙甘膦母液加堿調(diào)PH值1.0~5.0，再采用MVR節(jié)能蒸發(fā)結(jié)晶系統(tǒng)濃縮該母液，得到的氯化鈉晶體用于氯堿生產(chǎn)原料，濃縮母液套用到雙甘膦的合成反應(yīng)中，用于減少三氯化磷的用量；蒸發(fā)回收的冷凝水用于雙甘膦的合成與 洗滌。
【文檔編號(hào)】C07F9/38GK103524553SQ201310493397
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月21日
【發(fā)明者】劉安平, 殷宏, 薛光才, 付立平, 劉孝平, 肖國(guó)華, 王雷, 段然 申請(qǐng)人:沙隆達(dá)集團(tuán)公司