一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法
【專利摘要】一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，涉及硅烷。1）在反應(yīng)器中加入活潑金屬、2-鹵代丙烷、溶劑、引發(fā)劑，在惰性氣體的保護(hù)下反應(yīng)；2）將步驟1）所得到的產(chǎn)物過(guò)濾，取濾液加入氯甲基三乙氧基硅烷中反應(yīng)，即得異丁基三乙氧基硅烷粗產(chǎn)品；3）將步驟2）所得到的異丁基三乙氧基硅烷粗產(chǎn)品減壓蒸餾，收集68～71℃溫度下的餾分，即得高純度的異丁基三乙氧基硅烷。工藝流程短，設(shè)備簡(jiǎn)單，易于操作。反應(yīng)在常溫常壓下即可進(jìn)行，能耗低。反應(yīng)過(guò)程中不需要價(jià)格昂貴的氯鉑酸為催化劑，原材料成本較低。反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率高，所制備的異丁基三乙氧基硅烷具有很高的純度，無(wú)機(jī)氯離子含量極少。
【專利說(shuō)明】一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硅烷，尤其是涉及一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]異丁基二乙氧基硅烷又名異丁稀二乙氧基硅烷，二乙氧基異丁基硅烷，為無(wú)色透明液體，是以一個(gè)硅原子為核心，由異丁基、乙氧基組成的硅烷，是一種得到國(guó)家混凝土行業(yè)防腐規(guī)范推薦的產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于各類鋼筋混凝土結(jié)構(gòu)中，如橋梁結(jié)構(gòu)、隧道、港口碼頭、海港工程、高速鐵路公路、核電站結(jié)構(gòu)體和商業(yè)建筑等。其具有的小分子結(jié)構(gòu)可穿透膠結(jié)性表面，滲透到混凝土內(nèi)部，與暴露在酸性或堿性環(huán)境中的空氣及基底中的水分子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成永久牢固的高環(huán)保防水層，深層滲透，抑制水分吸收，產(chǎn)生防水、防Cl-、抗紫外線的性能，且具有透氣性，可有效防止基材因滲水、日照、酸雨、化冰鹽和海水的侵蝕而對(duì)混凝土及內(nèi)部鋼筋結(jié)構(gòu)的腐蝕、疏松、剝落、霉變而引發(fā)的病變，提高建筑物的使用壽命。
[0003]異丁基三乙氧基硅烷的傳統(tǒng)制備方法是以異丁烯和三氯硅烷為主要原料，以負(fù)載在配體上的氯鉬酸為催化劑，在一定條件下加成反應(yīng)得到異丁基三氯硅烷之后，再利用異丁基三氯硅烷與乙醇進(jìn)行酯化反應(yīng)即可得到異丁基三乙氧基硅烷。該制備方法需要在高溫高壓下進(jìn)行反應(yīng)，存在生產(chǎn)周期較長(zhǎng)、催化劑氯鉬酸與中和劑乙醇納的價(jià)格昂貴以及能耗聞等缺點(diǎn)O
[0004]中國(guó)專利CN102219802A公開(kāi)一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，該方法是將活潑金屬與正硅酸乙酯加入到裝有回流裝置、攪拌裝置和通氮裝置的反應(yīng)器中，攪拌回流，在90~150°C時(shí)加入碘粒和鹵代異丁烷密封反應(yīng)3~5.5h，冷卻后取濾液進(jìn)行減壓蒸餾，收集蒸餾餾分，得到異丁基三乙氧基硅烷產(chǎn)品。該方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，轉(zhuǎn)化率較高，但需要在較高的溫度下進(jìn)行。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于提供方法簡(jiǎn)便、易于操作、能耗低、成本低、轉(zhuǎn)化率高的一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法。
[0006]所述異丁基三乙氧基硅烷的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:
[0007]
【權(quán)利要求】
1.一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述異丁基三乙氧基硅烷的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:
2.如權(quán)利要求1所述一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述活潑金屬選自鋰、鈉、鎂中的一種，優(yōu)選鎂。
3.如權(quán)利要求1所述一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述2-鹵代丙烷選自2-氯丙烷、2-溴丙烷、2-碘丙烷中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述活潑金屬與2-鹵代丙烷的摩爾比為1:1~3。
5.如權(quán)利要求1所述一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述溶劑選自甲苯、乙醚、四氫呋喃中的至少一種；所述活潑金屬與溶劑的摩爾比可為I: 0.8 ~10。
6.如權(quán)利要求1所述一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述引發(fā)劑選自碘單質(zhì)，所述引發(fā)劑的用量可為活潑金屬質(zhì)量的0.01%。
7.如權(quán)利要求1所述一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述反應(yīng)的溫度為15~35°C，反應(yīng)的時(shí)間為0.5~5h。
8.如權(quán)利要求1所述一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述氯甲基三乙氧基硅烷與步驟I)中的2-鹵代丙烷的摩爾比為1:1~4。
9.如權(quán)利要求1所述一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述反應(yīng)的溫度為15~65°C，反應(yīng)的時(shí)間為I~12h。
10.如權(quán)利要求1所述一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述減壓蒸餾在3kPa的條件下進(jìn)行減壓蒸餾。
【文檔編號(hào)】C07F7/18GK103483370SQ201310422195
【公開(kāi)日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月16日
【發(fā)明者】陳泉鋒, 郭亞瑩, 方軍, 林文周 申請(qǐng)人:廈門諾恩斯科技有限公司