一種乙二醇單烯丙基醚的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工生【技術(shù)領(lǐng)域】?jī)?nèi)的一種乙二醇單烯丙基醚的制備方法，該方法采用以丙烯醇、環(huán)氧乙烷為主要原料，在催化劑的作用下，先在反應(yīng)釜中進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品經(jīng)過(guò)中和、精餾、減壓精餾提純，收集餾分得到純度≥99%的乙二醇單烯丙基醚。該方法簡(jiǎn)單易行，成本低，副產(chǎn)物少，無(wú)污水排放，過(guò)量的丙烯醇循環(huán)使用，適應(yīng)大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)乙二醇單烯丙基醚。
【專利說(shuō)明】一種乙二醇單烯丙基醚的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及乙二醇單烯丙基醚的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙二醇單烯丙基醚又名烯丙基乙二醇醚，是一種無(wú)色透明液體，有微弱特征氣味，結(jié)構(gòu)式 CH2=CH-CH2-0-CH2-CH20H，分子量:102，CAS 登錄號(hào):111-45-5，沸點(diǎn):159 °C，密度(25°C):0.955g/cm3，易與水混溶，長(zhǎng)期暴露在空氣中有微弱氧化。
[0003]由于分子式中含羥基及雙鍵，是一種新的環(huán)保型雙官能聚合單體及中間體，其沸點(diǎn)較高，氣味極低，適用于作為合成含羥基官能團(tuán)樹(shù)脂的共聚單體及有機(jī)硅的改性中間體?？商娲┍迹阅軆?yōu)良。主要用于生產(chǎn)氟碳樹(shù)脂、超吸水樹(shù)脂、不飽和聚酯、光固化涂料、水溶性涂料、油漆和塑料的添加劑、聚氨酯泡沫的穩(wěn)定劑、電池和鉻電鍍的固體聚合物電解液等。
[0004]乙二醇單烯丙基醚的合成工藝路線有以下兩種:
0.醚化封端法，《化工 工程與裝備》2012年第I期發(fā)表的文章《乙二醇單烯丙基醚的研制》中公開(kāi)了一種技術(shù)方案，其采用烯丙基氯在堿性條件下與乙二醇進(jìn)行羥基醚化，后采用精餾提純，該種方法會(huì)產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物無(wú)機(jī)鹽氯化物給環(huán)境帶來(lái)污染，而大量過(guò)量的烯丙基氯及副產(chǎn)物乙二醇雙烯丙基醚、丙烯醇，難以除去。
[0005]2).聚合法。丙烯醇與環(huán)氧乙烷進(jìn)行開(kāi)環(huán)聚合再進(jìn)行精餾提純，缺點(diǎn)是產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物烯丙基二乙二醇醚、烯丙基三乙二醇醚、以及環(huán)氧乙烷聚合度在4以上的烯丙基聚乙二醇醚。
[0006]為獲得穩(wěn)定的及低副產(chǎn)物的乙二醇單烯丙基醚，有必要尋求一種合理的和生產(chǎn)成本低、易操作、高效的乙二醇單烯丙基醚制備工藝。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007]本發(fā)明的目的是提供一種乙二醇單烯丙基醚的生產(chǎn)制備方法，使其操作工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，無(wú)環(huán)境污染，產(chǎn)品純度可達(dá)到99%以上、產(chǎn)品副產(chǎn)物僅有I?2%，過(guò)量的丙烯醇可以循環(huán)使用。
[0008]一種乙二醇單烯丙基醚的制備方法，其特征在于以丙烯醇、環(huán)氧乙烷為主要原料，丙烯醇與環(huán)氧乙烷投料摩爾配比為(1.0?5.0): 1，在催化劑的作用下，在反應(yīng)釜中進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到粗產(chǎn)品；
反應(yīng)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種乙二醇單烯丙基醚的制備方法，其特征在于以丙烯醇、環(huán)氧乙烷為主要原料，丙烯醇與環(huán)氧乙烷投料摩爾配比為(1.0?5.0):1，在催化劑的作用下，在反應(yīng)釜中進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到粗產(chǎn)品； 反應(yīng)式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醇單烯丙基醚的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 1)在常溫下將丙烯醇和催化劑投入潔凈的反應(yīng)釜中，對(duì)物料進(jìn)行攪拌，然后用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜及管道內(nèi)的氣體； 2)將反應(yīng)釜內(nèi)物料加溫至75°C±5°C，然后連續(xù)通入環(huán)氧乙烷反應(yīng)，保持溫度90?160°C，壓力0.01?0.4MPa，按權(quán)利要求1的投料摩爾配比通入完定量的環(huán)氧乙烷后，保持溫度90?160°C老化1.5?3小時(shí)； 3)將步驟2)所得的反應(yīng)液降溫至70°C以下，加入中和劑中和至PH值6?7得乙二醇單烯丙基醚粗產(chǎn)品；所述的中和劑為H3P04、H2S04、HAC的一種； 4)將乙二醇單烯丙基醚粗產(chǎn)品投入精餾釜，所述精餾釜頂部連接有精餾塔，精餾塔塔頂經(jīng)管道連接有三個(gè)接收罐，先打開(kāi)第一接收罐的接收閥，將精餾釜升溫至96°C時(shí)，接收丙烯醇，控制精餾釜溫度為96?110°C，待丙烯醇基本收集完時(shí)，關(guān)閉第一接收罐；對(duì)精餾釜降溫到40±5°C，再對(duì)精餾釜抽真空，保持精餾釜內(nèi)真空度為-0.095?-0.099MPa，開(kāi)啟第二接收罐進(jìn)行截取，保持精餾塔頂溫45?80°C，去除餾分中殘余的丙烯醇，當(dāng)餾分中乙二醇單烯丙基醚純度達(dá)到99%以上，再關(guān)閉第二接收罐，開(kāi)啟第三接收罐接收產(chǎn)品，第三接收罐接收產(chǎn)品時(shí)，保持精餾釜釜溫70?110°C ; 5)待產(chǎn)品接收完畢，開(kāi)啟冷卻水降溫，排放精餾釜?dú)堃骸?br>
3.權(quán)利要求2所述的乙二醇單烯丙基醚制備方法，其特征在于反應(yīng)釜為不銹鋼帶有攪拌器、耐壓0.7 MPa的反應(yīng)釜；精餾塔為多級(jí)塔板式、高度8?12m的不銹鋼精餾塔。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙二醇單烯丙基醚制備方法，其特征在于回收的丙烯醇在下一爸聚合反應(yīng)時(shí)循環(huán)使用。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙二醇單烯丙基醚制備方法，其特征在于殘液回收后提純成二乙二醇烯丙基醚。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙二醇單烯丙基醚合成方法，其特征在于丙烯醇與環(huán)氧乙烷投料的最佳摩爾配比為(2.5?4.0):1。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙二醇單烯丙基醚合成方法，其特征在于催化劑最佳用量為占總質(zhì)量的0.1?0.3%。
【文檔編號(hào)】C07C43/178GK103435455SQ201310372714
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月23日
【發(fā)明者】房連順, 董曉紅, 丁智勇 申請(qǐng)人:揚(yáng)州晨化新材料股份有限公司