一種戊唑醇的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種戊唑醇的制備方法，以對(duì)氯苯甲醛和頻那酮為起始原料，依次經(jīng)過(guò)縮合反應(yīng)、氫化反應(yīng)和環(huán)氧化反應(yīng)得到2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷，然后在有機(jī)胺和冠醚的共同催化下，得到2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷與三氮唑發(fā)生開(kāi)環(huán)反應(yīng)得到戊唑醇。由于采用有機(jī)胺與冠醚組成的復(fù)合催化劑催化技術(shù)，大大減少了開(kāi)環(huán)反應(yīng)中異構(gòu)體副產(chǎn)物的產(chǎn)生，開(kāi)環(huán)化收率從傳統(tǒng)工藝的80%提高到92.8%，產(chǎn)品質(zhì)量由95%提高到98.5%以上，以對(duì)氯苯甲醛計(jì)，總收率從傳統(tǒng)工藝的65%提高到82%以上。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種戊唑醇的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種戊唑醇的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]戊唑醇，化學(xué)名為(RS)-1- (4-氯苯基)-4,4-二甲基-3- (1H-1，2，4三唑-1-基甲基)戊-3-醇，結(jié)構(gòu)如式(I )所示，戊唑醇是一種高效、廣譜、內(nèi)吸性三唑類(lèi)殺菌農(nóng)藥，具
有保護(hù)、治療、鏟除三大功能，殺菌譜廣、持效期長(zhǎng)。
【權(quán)利要求】
1.一種戊唑醇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:(1)在堿的作用下，對(duì)氯苯甲醛與頻那酮發(fā)生縮合反應(yīng)，反應(yīng)完全之后，經(jīng)后處理得到4，4- 二甲基-1- (4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮；所述的4，4- 二甲基-1- (4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮的結(jié)構(gòu)如式(II )所示:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述的堿為氫氧化鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的加氫催化劑為紅招。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述氫氣的壓力為0.5?1.0MPa0
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的無(wú)機(jī)堿為氫氧化鉀。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的硫嗡鹽通過(guò)二甲硫醚、硫酸和甲醇反應(yīng)得到。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的有機(jī)胺為批唆、二乙胺、N, N- 二異丙基乙胺、二亞乙基二胺、N, N- 二甲基-4-氨基卩比唳或4- 二甲氨基吡啶。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的冠醚為15-冠-5或18-冠-6。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的有機(jī)胺和冠醚的摩爾比為2?5:1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的有機(jī)溶劑為二甲基亞砜。.
【文檔編號(hào)】C07D249/08GK103435564SQ201310369932
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月22日
【發(fā)明者】馮應(yīng)江, 王滿(mǎn), 陳國(guó)斌, 梁俊芳, 游華南, 溫沛宏, 王紅福, 李伯文, 王文軍, 陳均坤, 陳佳易 申請(qǐng)人:上虞穎泰精細(xì)化工有限公司, 北京穎泰嘉和生物科技有限公司