專利名稱：一種三聚氰胺磷酸鹽(mp)的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三聚氰胺磷酸鹽(MP)的合成方法。
背景技術(shù)：
三聚氰胺磷酸鹽是合成氮磷膨脹型阻燃劑三聚氰胺焦磷酸鹽的中間體，其本身也是一種優(yōu)良的阻燃劑，傳統(tǒng)合成方法為:用三聚氰胺和磷酸在水相重直接反應(yīng)制備三聚氰胺磷酸鹽。該工藝以水相為反應(yīng)媒介，反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生白色膠體，導(dǎo)致攪拌不充分，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以三聚氰胺和磷酸為原料，在30°C下將三聚氰胺完全溶解于DMSO中，按三聚氰胺:磷酸摩爾比為1:0.85 1.1的投料比投料，經(jīng)10_20min加速攪拌至反應(yīng)完全，經(jīng)15(Tl90°C干燥后得到產(chǎn)品MP。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程可用如下反應(yīng)式表示:
權(quán)利要求
1.一種三聚氰胺磷酸鹽(MP)的合成方法，其特征在于包括以下步驟:以三聚氰胺和磷酸為基礎(chǔ)原料，有機(jī)溶劑二甲基亞砜(DMSO)為母液，在常溫下加速攪拌至反應(yīng)完全制得MP，再經(jīng)過(guò)濾、150-190°C下干燥20分鐘既得干燥后的產(chǎn)品MP。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MP的合成方法，其特征在于所述的三聚氰胺和磷酸的投料摩爾比為 1:0.85-1.1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MP的合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)溫度為30°C，反應(yīng)時(shí)間為 10-20min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MP的合成方法，其特征在于所得產(chǎn)品中P的含量為13.22-14.15%，N 含量為 37.32-39.12%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MP的合成方法，其特征在于反應(yīng)母液二甲基亞砜(DMSO)可循環(huán)使用至少6次。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的MP的合成方法，其特征在于在二甲基亞砜(DMSO)母液中加入總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01-0.5%P205后，所得產(chǎn)品中P含量穩(wěn)定在13.40-13.42%，N含量穩(wěn)定在38.20-38.25%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的MP的合成方法，其特征在于加入P2O5的二甲基亞砜(DMSO)母液經(jīng)循環(huán)6次以后產(chǎn) 品收率為95.98%，所得產(chǎn)品中P含量為13.22%，N含量為38.49%。
全文摘要
一種三聚氰胺磷酸鹽的合成方法，屬于化工工藝領(lǐng)域，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)三聚氰胺磷酸鹽的方法，以三聚氰胺和磷酸為基礎(chǔ)原料，有機(jī)溶劑二甲基亞砜(DMSO)為母液，在常溫下加速攪拌至反應(yīng)完全制得MP，再經(jīng)過(guò)濾、150-190℃下干燥20分鐘既得干燥后的產(chǎn)品MP。在二甲基亞砜(DMSO)母液中加入總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01-0.5%P2O5后，所得產(chǎn)品中P含量穩(wěn)定在13.40-13.42%，N含量穩(wěn)定在38.20-38.25%，母液經(jīng)循環(huán)6次以后產(chǎn)品收率為95.98%，所得產(chǎn)品中P含量仍為13.22%，N含量為38.49%。相對(duì)于傳統(tǒng)制備方法，提高了反應(yīng)產(chǎn)率。本發(fā)明工藝、設(shè)備簡(jiǎn)單，便于操作，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D251/56GK103224471SQ20131011877
公開(kāi)日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月8日
發(fā)明者李國(guó)璋, 袁木平, 李林柱 申請(qǐng)人:湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司