專利名稱：芐氯羰基化合成苯乙酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及芐氯羰基化合成苯乙酸的方法，屬于有機(jī)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
苯乙酸作為一種重要的中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料中，是藥物青霉素的重要合成原料。苯乙酸是一種殺菌劑和植物生長(zhǎng)劑，通常存在于草莓、葡萄、可可、蜂蜜、綠茶等天然產(chǎn)物中。隨著醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)和香料工業(yè)的不斷發(fā)展，由于用途廣泛，市場(chǎng)需求量也日益增加。苯乙酸的合成方法多達(dá)幾十種，主要有氰化鈉法、苯乙酰胺水解法、苯法、電化學(xué)法和芐氯羰基化法等。其中，氰化鈉法是國(guó)內(nèi)主要工業(yè)生產(chǎn)方法，雖然原料易得、工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、條件溫和，但由于原料氰化鈉和中間體苯乙腈均有劇毒，環(huán)境治理成本高，成為苯乙酸發(fā)展的障礙。而芐氯羰基化法，因具有很多綜合性能優(yōu)勢(shì)，受到越來(lái)越多的關(guān)注，被廣泛研究。芐氯羰基化反應(yīng)中，反應(yīng)進(jìn)行的關(guān)鍵是羰基催化體系的選擇，即催化齊 、催化助劑和相轉(zhuǎn)移催化劑。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，許多過(guò)渡金屬配合物都對(duì)芐氯羰基化合成苯乙酸反應(yīng)有不同程度的催化性能。目前，研究得比較多的是第VIIl族過(guò)渡金屬，如:Fe、Co、N1、Pd和Rh等。其中，Pd和Rh因價(jià)格昂貴，限制了它們對(duì)苯乙酸工業(yè)生產(chǎn)的推動(dòng)。Co催化劑因其較低的成本，得到了廣泛的研究，常見(jiàn)的為Co2(CO)8，但催化劑制備復(fù)雜且不易長(zhǎng)期保存。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種易于保存的新型催化體系，即苯并咪唑過(guò)渡金屬配合物和苯并咪唑希夫堿組成的催化體系作用下高效、低成本的芐氯羰基化合成苯乙酸的方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)過(guò)程如下:
芐氯羰基化合成苯乙酸的方法，使用結(jié)構(gòu)式(I)所示的2- (4-氨基-2-苯羥基)苯并咪唑金屬配合物作為主催化劑，結(jié)構(gòu)式(II)所示的苯并咪唑希夫堿為催化助劑，
權(quán)利要求
1.芐氯羰基化合成苯乙酸的方法，其特征在于:使用結(jié)構(gòu)式(I)所示的2-(4-氨基-2-苯羥基)苯并咪唑金屬配合物作為主催化劑，結(jié)構(gòu)式(II)所示的苯并咪唑希夫堿為催化助劑，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芐氯羰基化合成苯乙酸的方法，其特征在于:相轉(zhuǎn)移催化劑為 Bu4NBr0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芐氯羰基化合成苯乙酸的方法，其特征在于:M為Co2+。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芐氯羰基化合成苯乙酸的方法，其特征在于=R1和R3為Cl，R2 為 H0
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任意之一所述的芐氯羰基化合成苯乙酸的方法，其特征在于:反應(yīng)以芐基氯為原料，正丁醇為溶劑，加入重量百分含量為25 35 %的似0!1，反應(yīng)溫度為60^70 0C ο
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的芐氯羰基化合成苯乙酸的方法，其特征在于:主催化劑2- (4-氨基-2-苯羥基)苯并咪唑金屬配合物與催化助劑苯并咪唑希夫堿的摩爾比為1:2 1:3。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種芐氯羰基化合成苯乙酸的方法，其技術(shù)關(guān)鍵在于反應(yīng)過(guò)程中使用結(jié)構(gòu)式(I)所示的2-(4-氨基-2-苯羥基)苯并咪唑金屬配合物作為主催化劑，M為Co2+、Cu2+、Zn2+，苯并咪唑希夫堿為催化助劑。該催化體系合成工藝簡(jiǎn)單，對(duì)芐氯羰基化具有優(yōu)良的催化活性，用量少、操作簡(jiǎn)便、成本較低、產(chǎn)品后處理純化容易。反應(yīng)條件溫和易實(shí)現(xiàn)，反應(yīng)溫度僅為60~70℃。
文檔編號(hào)C07C51/10GK103193619SQ201310074489
公開(kāi)日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月11日
發(fā)明者王淑莉, 李劍利, 師艷寧, 金洗郎, 史真 申請(qǐng)人:西北大學(xué), 延安常泰藥業(yè)有限責(zé)任公司