專利名稱：一種對(duì)甲氧基苯甲醛或?qū)κ宥』郊兹┖铣晒に嚨闹谱鞣椒?br>
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及取代甲苯氧化制備取代苯甲醛的方法。
背景技術(shù)：
以對(duì)甲氧基甲苯或?qū)κ宥』妆綖樵?，合成?duì)甲氧基苯甲醛或?qū)κ宥』郊兹?、并?lián)產(chǎn)對(duì)甲氧基或?qū)κ宥』郊姿岬墓に囃耆嗤?，僅工藝參數(shù)略有差異，其工藝過程包括氧化反應(yīng)、蒸餾脫除醋酸、水洗堿洗、對(duì)甲氧基或?qū)κ宥』郊姿岱蛛x、對(duì)甲氧基苯甲醛或?qū)κ宥』郊兹┚s分離等幾個(gè)步驟。以對(duì)甲氧基苯甲醛為例，其反應(yīng)式如下。
權(quán)利要求
1.一種對(duì)甲氧基苯甲醛或?qū)κ宥』郊兹┑暮铣晒に?，將?duì)甲氧基甲苯，加冰醋酸酸化和催化劑醋酸鈷和溴化鈉，在加熱條件下通氧氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，分兩次用水洗滌料液，以除去催化劑和醋酸，其特征是:水洗后的油相加入沸點(diǎn)在330°c以上的高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，然后進(jìn)行分步減壓精餾，首先在-0.09MPa，85-90°C脫溶蒸出過量的對(duì)甲氧基甲苯或在-0.09MPa，80-86°C脫溶蒸出過量的對(duì)叔丁基甲苯，然后提高真空度和溫度，在-0.098MPa下，在100_105°C收集氣相冷凝物得到對(duì)甲氧基苯甲醛或在98_104°C收集氣相冷凝物得到對(duì)叔丁基苯甲醛，繼續(xù)提高精餾溫度，在-0.098MPa下，在118_123°C蒸出對(duì)甲氧基苯甲酸或在114-118°C蒸出對(duì)叔丁基苯甲酸，用水接受氣相冷凝物并經(jīng)兩次重結(jié)晶，得到對(duì)甲氧基苯甲酸或?qū)κ宥』郊姿帷?br>
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)甲氧基苯甲醛或?qū)κ宥』郊兹┑暮铣晒に嚕涮卣魇?所述的沸點(diǎn)在33 0°C以上的高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑是單甲基聯(lián)苯或聯(lián)苯-聯(lián)苯醚。
全文摘要
一種對(duì)甲氧基苯甲醛或?qū)κ宥』郊兹┑暮铣晒に嚕菍?duì)甲氧基甲苯或?qū)κ宥』妆?，加酸化劑冰醋酸和催化劑醋酸鈷和溴化鈉，在加熱條件下通氧氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，分兩次用水洗滌料液，以除去催化劑和醋酸。水洗后的油相加入高沸點(diǎn)溶劑，然后進(jìn)行分步減壓精餾。首先脫溶蒸出過量的對(duì)甲氧基甲苯或?qū)κ宥』妆剑缓筇岣哒婵斩群蜏囟?，收集氣相冷凝物，得到?duì)甲氧基苯甲醛或?qū)κ宥』郊兹?；繼續(xù)提高精餾溫度，用水接受氣相冷凝物并經(jīng)兩次重結(jié)晶，得到對(duì)甲氧基苯甲酸或?qū)κ宥』郊姿帷１景l(fā)明的工藝減少了廢水的排放，避免了含硫酸鈉廢水的產(chǎn)生，同時(shí)，不用甲苯萃取對(duì)甲氧基苯甲酸或?qū)κ宥』郊姿?，減少了甲苯對(duì)環(huán)境的污染。
文檔編號(hào)C07C45/82GK103145527SQ20131006447
公開日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月28日
發(fā)明者趙玉明, 馬堂文, 王利超 申請(qǐng)人:南京大學(xué)