專利名稱：甲基磺酸鈉制備甲基磺酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備甲基磺酸的方法。
背景技術(shù)：
目前合成甲基磺酸的主要方法有化學(xué)合成法和電解法。化學(xué)合成法有甲基磺酰氯水解法、硫酸二甲酯法、醋酸法、甲硫醇法、鹵甲烷法、KSCN法、二甲基二硫直接氧化法。這些方法普遍制造成本較高，所得的甲基磺酸提純也較為困難。所涉及的原料中存在部分劇毒品，生產(chǎn)中對環(huán)境造成一定影響。電解法是一種較為先進的方法，但此法對電極的要求很高，比如電極要求采用耐酸性優(yōu)良的電導(dǎo)體如鉬、金等貴金屬，而且過程腐蝕性較大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)保、方便的甲基磺酸鈉制備甲基磺酸的方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:一種甲基磺酸鈉制備甲基磺酸的方法，其特征是:將干燥過的甲基磺酸鈉與溶劑乙醇混合攪拌，加入催化劑環(huán)糊精，向反應(yīng)體系中通入氯化氫氣體，控制通入速度，保證氯化氫完全被乙醇溶液所吸收,尾氣用30%的NaOH溶液吸收，氯化氫氣體通入過程中用冷水降溫，控制反應(yīng)體系的溫度不超過60°C ;當(dāng)氯化氫通入量為體系甲基磺酸鈉當(dāng)量的1.2倍時，停止通入；將反應(yīng)體系加熱回流I小時后降溫冷卻至30°C，減壓抽濾，得甲基磺酸乙醇液和氯化鈉固體；將甲基磺酸乙醇液減壓脫溶，控制脫溶溫度不超過110°C，得目標產(chǎn)物甲基磺酸，所得乙醇液循環(huán)套用。催化劑環(huán)糊精的用量為甲基磺酸鈉重量的0.8-1.2%。本發(fā)明對工業(yè)中常見的副產(chǎn)物甲基磺酸鈉加以處理，轉(zhuǎn)化為利用價值高的甲基磺酸。反應(yīng)方程式如下所示:CH3S03Na+HCl — CH3S03H+NaCl本發(fā)明的關(guān)鍵是甲基磺酸與副產(chǎn)物氯化鈉的分離過程。本發(fā)明環(huán)保性能好、制作方便，易操作，收率高。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
具體實施例方式實施例1:將干燥過的甲基磺酸鈉118g置于500mL的三口燒瓶中，加入200mL的乙醇和Ig的催化劑環(huán)糊精，攪拌均勻。向該體系中緩緩?fù)ㄈ肼然瘹錃怏w，控制通入速度，保證氯化氫完全被乙醇溶液所吸收，尾氣用30%的NaOH溶液吸收。通入時用冷水降溫，控制通入時的溫度不超過50°C。當(dāng)氯化氫氣體通入量為甲基磺酸摩爾當(dāng)量的1.2倍時，停止通入氯化氫氣體。對反應(yīng)體系進行加熱回流I小時后降溫冷卻至30°C，減壓抽濾得白色氯化鈉固體61.5g。將抽濾得的甲基磺酸乙醇液減壓脫溶，控制脫溶溫度不超過110°C。減壓脫溶后得淡黃色甲基磺酸溶液92g，收率為95.8%?；厥账玫囊掖既芤?94mL，下批套用。實施例2:將干燥過的甲基磺酸鈉177g置于500mL的三口燒瓶中，加入300mL的乙醇(含實例一中回收乙醇194mL)和1.5g的催化劑環(huán)糊精，攪拌均勻。向該體系中緩緩?fù)ㄈ肼然瘹錃怏w，控制通入速度，保證氯化氫完全被乙醇溶液所吸收，尾氣用30%的NaOH溶液吸收。通入時用冷水降溫，控制通入時的溫度不超過50°C。當(dāng)氯化氫氣體通入量為甲基磺酸摩爾當(dāng)量的1.2倍時，停止通入氯化氫氣體。對反應(yīng)體系進行加熱回流I小時后降溫冷卻至30°C，減壓抽濾得白色氯化鈉固體94.6g。將抽濾得的甲基磺酸乙醇液減壓脫溶，控制脫溶溫度不超過110°C。減壓脫溶后得淡黃色甲基磺酸溶液138.5g，收率96.18%?；厥盏玫囊掖既芤?90mLo實施例3:將干燥過的甲基磺酸鈉88.5g置于500mL的三口燒瓶中，加入150mL的乙醇和
0.75g的催化劑環(huán)糊精，攪拌均勻。向該體系中緩緩?fù)ㄈ肼然瘹錃怏w，控制通入速度，保證氯化氫完全被乙醇溶液所吸收，·尾氣用30%的NaOH溶液吸收。通入時用冷水降溫，控制通入時的溫度不超過50°C。當(dāng)氯化氫氣體通入量為甲基磺酸摩爾當(dāng)量的1.2倍時，停止通入氯化氫氣體。對反應(yīng)體系進行加熱回流I小時后降溫冷卻至30°C，減壓抽濾得白色氯化鈉固體47.6g。將抽濾得的甲基磺酸乙醇液減壓脫溶，控制脫溶溫度不超過110°C。減壓脫溶后得淡黃色甲基磺酸溶液68.5g，收率95.13%?；厥盏玫囊掖既芤?46mL。
權(quán)利要求
1.一種甲基磺酸鈉制備甲基磺酸的方法，其特征是:將干燥過的甲基磺酸鈉與溶劑乙醇混合攪拌，加入催化劑環(huán)糊精，向反應(yīng)體系中通入氯化氫氣體，控制通入速度，保證氯化氫完全被乙醇溶液所吸收,尾氣用30%的NaOH溶液吸收，氯化氫氣體通入過程中用冷水降溫，控制反應(yīng)體系的溫度不超過60°C ;當(dāng)氯化氫通入量為體系甲基磺酸鈉當(dāng)量的1.2倍時，停止通入；將反應(yīng)體系加熱回流I小時后降溫冷卻至30°C，減壓抽濾，得甲基磺酸乙醇液和氯化鈉固體；將甲基磺酸乙醇液減壓脫溶，控制脫溶溫度不超過110°C，得目標產(chǎn)物甲基磺酸，所得乙醇液循環(huán)套用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基磺酸鈉制備甲基磺酸的方法，其特征是:催化劑環(huán)糊精的用量為甲基磺酸鈉重量 的0.8-1.2%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種甲基磺酸鈉制備甲基磺酸的方法，將干燥過的甲基磺酸鈉與溶劑乙醇混合攪拌，加入催化劑環(huán)糊精，向反應(yīng)體系中通入氯化氫氣體，控制通入速度，保證氯化氫完全被乙醇溶液所吸收，尾氣用30%的NaOH溶液吸收，氯化氫氣體通入過程中用冷水降溫，控制反應(yīng)體系的溫度不超過60℃；當(dāng)氯化氫通入量為體系甲基磺酸鈉當(dāng)量的1.2倍時，停止通入；將反應(yīng)體系加熱回流1小時后降溫冷卻至30℃，減壓抽濾，得甲基磺酸乙醇液和氯化鈉固體；將甲基磺酸乙醇液減壓脫溶，控制脫溶溫度不超過110℃，得目標產(chǎn)物甲基磺酸，所得乙醇液循環(huán)套用。本發(fā)明環(huán)保性能好、制作方便，易操作，收率高。
文檔編號C07C309/04GK103113267SQ20131005876
公開日2013年5月22日 申請日期2013年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月25日
發(fā)明者李可慶 申請人:江蘇集賢綠色化學(xué)科技研究院有限公司