專利名稱：一種合成1-氨基蒽醌的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及1-氨基蒽醌的合成，具體地涉及以硒和1-硝基蒽醌為原料，在水和一氧化碳的存在下，于高溫高壓下反應(yīng)合成1-氨基蒽醌的方法。
背景技術(shù)：
1-氨基蒽醌，又稱1-氨基-9，10蒽二酮，是合成蒽醌染料的重要中間體，其用途廣、消耗量大，是生產(chǎn)溴氨酸、吡唑蒽醌的主要原料。可用于生產(chǎn)分散、還原、酸性、活性染料，還用于油墨、涂料、聚合物、液晶類染料的生產(chǎn)。在染料工業(yè)中占有極其重要的位置。目前常規(guī)合成1-氨基蒽醌的 方法有:硫化堿還原法、氨解法、液相催化加氫法。其存在的問(wèn)題是，方法復(fù)雜，成本高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種方便簡(jiǎn)單，成本低的合成1-氨基蒽醌的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:一種合成1-氨基蒽醌的方法，以1-硝基蒽醌為原料，在一氧化碳和水的存在下，硒為催化劑，無(wú)機(jī)堿或有機(jī)堿為助催化劑，在120-160°c，3-5MPa下反應(yīng)1-6小時(shí)，冷卻至室溫，抽濾，干燥即得目標(biāo)產(chǎn)物。上述合成1-氨基蒽醌的方法:硒的摩爾用量為1-硝基蒽醌的1%_4% ;無(wú)機(jī)堿或有機(jī)堿的用量為使反應(yīng)體系PH值保持在7-9 ;1_硝基蒽醌與水的摩爾比為1:200-1:800。上述合成1-氨基蒽醌的方法:所述的無(wú)機(jī)堿為無(wú)水碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸氫鈉的一種或兩種以上的混合；有機(jī)堿為三乙胺、吡啶、4-甲基吡啶、1，8- 二氮雜二環(huán)[5.4.0] -j^一碳-7-烯(DBU)、1，5-二氮雜二環(huán)[4.3.0]-5-壬烷(DBN)、1，4，- 二氮雜二環(huán)[2.2.2]-辛烷(DABC0)、N，N-二甲基苯胺、N-甲基吡咯或苯胺中的一種或兩種以上的混合物。本發(fā)明的反應(yīng)式如下:
權(quán)利要求
1.一種合成1-氨基蒽醌的方法，其特征在于方法如下:以1-硝基蒽醌為原料在一氧化碳和水的存在下，硒為催化劑，無(wú)機(jī)堿或有機(jī)堿為助催化劑，在120-160°c，3-5MPa下反應(yīng)1-6小時(shí)，冷卻至室溫，抽濾，干燥即得目標(biāo)產(chǎn)物。
2.按照權(quán)利要求1所述的合成1-氨基蒽醌的方法，其特征在于:硒的摩爾用量為1-硝基蒽醌的1%_4% ;無(wú)機(jī)堿或有機(jī)堿的用量為使體系pH維持在7-9。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的合成1-氨基蒽醌的方法，其特征在于，所述無(wú)機(jī)堿為無(wú)水碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸氫鈉的一種或兩種以上的混合；有機(jī)堿為三乙胺、吡啶、4-甲基吡啶、1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0] i^一碳-7-烯、1,5-二氮雜二環(huán)[4.3.0]-5-壬烷、1，4，-二氮雜二環(huán)[2.2.2]-辛烷、N，N-二甲基苯胺、N-甲基吡咯或苯胺中的一種或兩種以上的混合 。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種合成1-氨基蒽醌的方法。采用技術(shù)方案為以1-硝基蒽醌為原料在一氧化碳和水的存在下，硒為催化劑，無(wú)機(jī)堿或有機(jī)堿為助催化劑，在高溫高壓下反應(yīng)，一步合成1-氨基蒽醌的方法。本發(fā)明操作簡(jiǎn)便安全，水相反應(yīng)，原料易得，無(wú)污染，選擇性高，產(chǎn)率高，反應(yīng)結(jié)束后催化劑可以回收重復(fù)再利用。
文檔編號(hào)C07C225/34GK103113245SQ20131005242
公開(kāi)日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2013年2月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月18日
發(fā)明者劉曉智, 高揚(yáng), 蘭詩(shī)龍, 張欣, 李俊, 佟健, 張川洋, 王北北, 王思遠(yuǎn), 耿斌, 全鳳鈴, 劉士枕 申請(qǐng)人:遼寧大學(xué)