專利名稱：一種三苯基膦的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬三苯基膦的制備領(lǐng)域，主要是涉及一種三苯基膦的制備方法。
背景技術(shù)：
三苯基膦為銠膦絡(luò)合催化劑的基礎(chǔ)原料，在國內(nèi)石油化工中有廣闊的用途。目前制備三苯基膦主要采用鈉法，主要有兩種工藝路線，一種是分步合成法，它是在20-30°C下，先將氯苯與金屬鈉反應(yīng)制成苯基鈉，然后加入三氯化磷與苯基鈉反應(yīng)制取三苯基膦，這種方法反應(yīng)步驟復(fù)雜，反應(yīng)歷程長，副反應(yīng)多，產(chǎn)品得率低。另一種方法是德國專利Ger.0ffenl618116公開的方法，它是在50_60°C下同時(shí)滴入氯苯和三氯化磷與金屬鈉反應(yīng)制取三苯基膦，這種方法雖然簡單，但引發(fā)反應(yīng)的氯苯和三氯化磷的量很難掌握，加入量少，弓丨發(fā)時(shí)間過長，加入量多又使反應(yīng)過于劇烈，體系溫度突變，難以控制，有時(shí)還會造成事故。以上兩種現(xiàn)有技術(shù)由于鈉分散性不好，易造成反應(yīng)程度小，物耗大，成本高的缺陷。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一 種三苯基膦的制備方法，其特點(diǎn)是工藝流程簡單、成本低，反應(yīng)易于控制，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種三苯基膦的制備方法，包括以下步驟:I)以三氯化磷、升華硫和苯為反應(yīng)物，在催化劑存在的條件下反應(yīng)得到三苯基硫膦，反應(yīng)式為:PC13+S+3C6H6 — (C6H5) 3PS+3HC1 ;2)三苯基硫膦在還原劑存在的條件下被還原得到三苯基膦，反應(yīng)式為:
權(quán)利要求
1.一種三苯基膦的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: I)以三氯化磷、升華硫和苯為反應(yīng)物，在催化劑存在的條件下反應(yīng)得到三苯基硫膦，反應(yīng)式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三苯基膦的制備方法，其特征在于:所述I)的具體步驟為:將催化劑、升華硫、三氯化磷加入到過量的苯中，高速攪拌下，升溫至70-100°C回流反應(yīng)8-10小時(shí)；回流反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物緩慢倒入到冰水混合物中溶解冷卻，稍置片刻后分液，分離出有機(jī)相，水相用苯再萃取三次，提取有機(jī)相，合并有機(jī)相并對其進(jìn)行蒸餾，將溶劑苯完全蒸出后得到淡黃色的固體三苯基硫膦，用丙酮-水重結(jié)晶得白色三苯基硫膦結(jié)晶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三苯基膦的制備方法，其特征在于，所述2)的具體步驟為:將三苯基硫膦和還原劑混合后裝入反應(yīng)鍋，在空氣回流狀態(tài)下于350-400°C攪拌反應(yīng)2-4小時(shí)，冷卻后加入無水乙醇，待其充分溶解后，濾去不溶物，蒸餾濾液得粗產(chǎn)品，再用無水乙醇重結(jié)晶即得白色三苯基膦晶體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的三苯基膦的制備方法，其特征在于:所述的催化劑為三氯化鋁、三溴化鋁、三氯化鐵、五氯化銻、三氯化硼或三氟化硼。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的三苯基`膦的制備方法，其特征在于:步驟I)中所述苯既作溶劑又作反應(yīng)物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的三苯基膦的制備方法，其特征在于:步驟2)中所述還原劑為鋅粉、鐵粉或鎳粉。
全文摘要
一種三苯基膦的制備方法，以三氯化磷、升華硫和苯為反應(yīng)物，在催化劑存在的條件下反應(yīng)得到三苯基硫膦，三苯基硫膦在還原劑存在的條件下被還原得到三苯基膦。本發(fā)明提供一種三苯基膦的制備方法，工藝流程簡單、成本低，反應(yīng)易于控制，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07F9/50GK103073584SQ20131001511
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月16日
發(fā)明者熊濤, 魏文彬, 李永剛, 陳松, 何西平, 林萌 申請人:湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司