專利名稱：一種從南方紅豆杉葉中提取槲皮素-3-o-蕓香糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及黃酮的提取技術(shù)，具體涉及一種從南方紅豆杉葉中超臨界萃取槲皮素-3-0-蕓香糖的方法。
背景技術(shù)：
紅豆杉葉中含有紫杉醇、紫杉黃酮和紅豆杉多糖等藥效成份，紫杉黃酮含有共同的母核C6-C3-C6結(jié)構(gòu)，具有調(diào)節(jié)心臟血管系統(tǒng)作用、抗炎及抗免疫作用、抗微生物作用、對(duì)消化性潰瘍的作用和抗腫瘤作用等。授權(quán)號(hào)為ZL200910157034. O的中國發(fā)明專利公開了一種南方紅豆杉葉片的提取物及提取方法，提取物主要成份包括蘆丁-3-0-槲皮素、蘆丁 -3-0-山奈酚、蘆丁 -3-0-楊梅酮、山奈酚-7-0-葡萄糖和葡萄糖-7-0-槲皮素；提取方法包括葉片烘干、粉碎過篩、浸入乙醇溶劑、攪拌下超聲提取、提取液減壓濃縮去醇、氯仿萃取脫脂、水相濃縮干燥步驟，該方法獲得的是各種紫杉黃酮的混合物。目前未有從南方紅豆杉葉中提取槲皮素-3-0-蕓香糖單體的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從南方紅豆杉葉中提取槲皮素-3-0-蕓香糖的方法，該方法可以提取得到純度較高的槲皮素-3-0-蕓香糖單體。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為一種從南方紅豆杉葉中提取槲皮素-3-0-蕓香糖的方法，其步驟如下
1、將新鮮的南方紅豆杉葉片在50°C溫度下烘干24h，粉碎，過8號(hào)篩為粉料，裝入超臨界萃取釜中；
2、超臨界萃取釜中，在萃取溫`度為30°C，CO2流體壓力為27MPa，夾帶劑乙醇流速O.22ml/min下,萃取2.1h,萃取得到萃取物；
3、在萃取物中添加甲醇吸收為吸收液，所述甲醇的添加量為上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB-8樹脂層析，然后用質(zhì)量百分濃度為80%的乙醇洗脫，得到第一洗脫液，第一洗脫液在500Pa下減壓濃縮60min，得到第一濃縮液，第一濃縮液用100目聚酰胺層析，再用質(zhì)量百分濃度為20 %的乙醇洗脫，收集17 19 min的洗脫液，濃縮干燥，得到白色結(jié)晶化合物，該白色結(jié)晶化合物為槲皮素-3-0-蕓香糖。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于一種從南方紅豆杉葉中提取槲皮素-3-0-蕓香糖的方法，通過超臨界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8樹脂層析后，再用100目聚酰胺層析，收集17 19 min的洗脫液，濃縮干燥得到槲皮素-3-0-蕓香糖白色結(jié)晶化合物，該提取方法簡便，易于實(shí)施，提取的白色結(jié)晶化合物中槲皮素-3-0-蕓香糖的純度達(dá)到99. 17%。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。實(shí)施例一種從南方紅豆杉葉中提取槲皮素-3-0-蕓香糖的方法，先將新鮮的南方紅豆杉葉片經(jīng)50°C溫度條件下烘干24h，粉碎，過8號(hào)篩為粉料，稱重50g，裝入超臨界萃取釜中；超臨界萃取釜中在萃取溫度為30°C，CO2流體壓力為27MPa，夾帶劑乙醇流速O. 22 ml/min下,萃取2.1h得萃取物；萃取物中加入IOml甲醇吸收為吸收液,吸收液用AB-8樹脂(市售)層析，AB-8樹脂為弱極性，表面積480 520 ( m2/g )，粒子半徑13 14nm，含水量64% ；層析后用質(zhì)量百分濃度為80%的乙醇洗脫，得到第一洗脫液，第一洗脫液在500Pa下減壓濃縮60min，得到第一濃縮液，第一濃縮液用100目聚酰胺(市售)層析，再用質(zhì)量百分濃度為20 %的乙醇洗脫，收集17 19 min的洗脫液，洗脫液濃縮干燥，得到白色結(jié)晶化合物，該白色結(jié)晶化合物為槲皮素-3-0-蕓香糖。采用高效液相色譜法測(cè)定，白色結(jié)晶化合物中槲皮素-3-0-蕓香糖純度達(dá)到99. 17%。
權(quán)利要求
1.一種從南方紅豆杉葉中提取槲皮素-3-0-蕓香糖的方法，其步驟如下 1)將新鮮的南方紅豆杉葉片在50°C溫度下烘干24h，粉碎，過8號(hào)篩為粉料，裝入超臨界萃取釜中； 2)超臨界萃取釜中，在萃取溫度為30°C，CO2流體壓力為27MPa，夾帶劑乙醇流速O.22ml/min下,萃取2.1h,萃取得到萃取物； 3)在萃取物中添加甲醇吸收為吸收液，所述甲醇的添加量為上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB-8樹脂層析，然后用質(zhì)量百分濃度為80%的乙醇洗脫，得到第一洗脫液，第一洗脫液在500Pa下減壓濃縮60min，得到第一濃縮液，第一濃縮液用100目聚酰胺層析，再用質(zhì)量百分濃度為20 %的乙醇洗脫，收集17 19 min的洗脫液，濃縮干燥，得到白色結(jié)晶化合物，該白色結(jié)晶化合物為槲皮素-3-0-蕓香糖。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從南方紅豆杉葉中提取槲皮素-3-O-蕓香糖的方法，通過超臨界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8樹脂層析后，再100目聚酰胺層析，收集17～19min的洗脫液，濃縮干燥得到槲皮素-3-O-蕓香糖白色結(jié)晶化合物，該提取方法簡便，易于實(shí)施，提取的白色結(jié)晶化合物中槲皮素-3-O-蕓香糖的純度達(dá)到99.17%。
文檔編號(hào)C07H1/08GK103059081SQ201210588429
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月31日
發(fā)明者王強(qiáng), 謝雪娣 申請(qǐng)人:寧波泰新生物科技有限公司