專利名稱：利用重結(jié)晶法提純釕絡(luò)合物粗產(chǎn)品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提純釕絡(luò)合物粗產(chǎn)品的方法。
背景技術(shù)：
由于石油危機(jī)愈演愈烈，太陽能作為可再生能源之一愈來愈受到世界各國(guó)的廣泛重視。1991年，瑞士洛桑工學(xué)院Gratzel和O’ Regan在世界著名期刊Nature上發(fā)表文章，報(bào)道了一種新型太陽能電池，以納米晶二氧化鈦為光電轉(zhuǎn)換半導(dǎo)體，染料為光敏化劑，電池效率創(chuàng)紀(jì)錄的達(dá)到了 7.1% 7.9%。2011年，Grmzel等人以基于Co (II / III)四(聯(lián)吡啶)的氧化還原對(duì)為電解液，用卟啉作為敏化劑，光電轉(zhuǎn)換效率達(dá)到了 12.3%，為目前所報(bào)道的最高值。染料敏化太陽能電池作為新一代太陽能光電轉(zhuǎn)換裝置，在全球范圍內(nèi)都掀起了研究熱潮，積極準(zhǔn)備搶占先機(jī)。在染料敏化太陽能電池中，二氧化鈦半導(dǎo)體膜作為工作電極具有光電轉(zhuǎn)換的特性，但是由于本身特性的限制，無法利用太陽光譜中的可見光以及近紅外光，所以在工作電極的制作過程中，要求把二氧化鈦電極在0.Γ0.3 M的染料溶液中浸泡，吸附敏化劑，以拓寬太陽能電池的光吸收范圍。染料作為染料敏化太陽能電池的關(guān)鍵組成部分，對(duì)于太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換效率、壽命、成本以及大規(guī)模生產(chǎn)的可行性都有著至關(guān)重要的影響。聯(lián)吡啶釕絡(luò)合物是最早應(yīng)用于染料敏化太陽能電池的敏化劑，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、效率高、具有實(shí)際應(yīng)用的可行性，作為光電轉(zhuǎn)換的明星分子，研究熱情長(zhǎng)久不衰。例如式(I )所示的聯(lián)吡啶釕(Ru)絡(luò)合物就是染料中的一種。
權(quán)利要求
1.一種利用重結(jié)晶法提純釕絡(luò)合物粗產(chǎn)品的方法，其包括如下步驟: 步驟A)將聯(lián)吡啶釕絡(luò)合物粗產(chǎn)品在攪拌加熱下溶解于混合溶劑中，形成飽和溶液，趁熱過濾去除不溶性雜質(zhì)；其中，所述的混合溶劑包含高溶解度溶劑和低溶解度溶劑； 步驟B)緩慢冷卻至室溫，然后冷凍逐漸析出晶體；以及 步驟C)過濾、干燥得到釕絡(luò)合物產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A)中，所述高溶解度溶劑為四氫呋喃、N，N’ - 二甲基甲酰胺、N，N’ - 二乙基甲酰胺、N，N’ - 二丙基甲酰胺、四甲基氫氧化銨溶液、四乙基氫氧化銨溶液、四丁基氫氧化銨溶液、丙酮和/或丁酮；所述低溶解度溶劑為乙酸乙酯、石油醚、乙醚、苯甲醚、苯乙醚、氯仿、二氯甲烷、乙腈、乙醇、甲醇、甲醛、甲酸、乙酸、苯、甲苯、苯甲酸、正己烷、環(huán)己烷、氯苯、碘苯和/或水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A)中，每克聯(lián)吡啶釕絡(luò)合物粗產(chǎn)品溶解于包含5 20mL高溶解度溶劑和IOlOOmL低溶解度溶劑的混合溶劑中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A)中，加熱至3(Tl50°C保持0.5 3小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟A)中，加熱至5(T80°C保持0.5 I小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A)中，趁熱過濾所用的用品預(yù)熱至飽和溶液的溫度 飽和溶液的溫度加10°c，趁熱過濾的環(huán)境溫度為飽和溶液的溫度。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟B)中，在-4(T0°C冷凍2 72小時(shí)，逐漸析出晶體。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，步驟B)中，在-40 -10°C冷凍2Γ48小時(shí)，逐漸析出晶體。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟C)中，所述干燥為在30Π0 下干燥12tT48h，或者所述干燥為真空干燥。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，步驟C)中，所述干燥為在40°C 60°C下干燥24h 48h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用重結(jié)晶法提純釕絡(luò)合物粗產(chǎn)品的方法，其包括如下步驟步驟A)將聯(lián)吡啶釕絡(luò)合物粗產(chǎn)品在攪拌加熱下溶解于混合溶劑中，形成飽和溶液，趁熱過濾去除不溶性雜質(zhì)；其中，所述的混合溶劑包含高溶解度溶劑和低溶解度溶劑；步驟B)緩慢冷卻至室溫，然后冷凍逐漸析出晶體；以及步驟C)過濾、干燥得到釕絡(luò)合物產(chǎn)品。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)便易行，適用于大規(guī)模生產(chǎn)，產(chǎn)量高，成本低，耗時(shí)短等特點(diǎn)，提純后的產(chǎn)品純度高，品質(zhì)好，能夠顯著提高染料敏化太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換效率，增強(qiáng)器件穩(wěn)定性，具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C07F15/00GK103145761SQ20121058073
公開日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月27日
發(fā)明者詹文海, 楊松旺, 李勇明, 劉巖 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所