專利名稱：呋喃類香料制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及呋喃類香料的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，呋喃酮的合成有三種方法，其中一為α—甲基乙醇酸二乙酯和草酸二乙酯縮合環(huán)化法，其反應(yīng)機(jī)理如下
權(quán)利要求
1.呋喃類香料的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)在苯體系中加入甲醇鈉攪勻后，在溫度0-5°C下滴加草酸二乙酯，滴加結(jié)束后保溫約lh，然后再在同溫度下滴加縮乙醇酸二乙酯，滴加結(jié)束后在0-5°C下保溫約lh，接著升溫至60°C左右，保溫約2h，保溫結(jié)束后，加鹽酸溶液將物料酸化至PH1-3，得到重量含量30%-35%的2-甲基-3、4 二羰基-4H呋喃鈉-2、5 二甲酸鈉物料； (2)將步驟(I)物料降溫至20-35°C，加入NaOH溶液，使物料的總堿度在9_12%，攪拌反應(yīng)半小時后，減壓收集副產(chǎn)物乙醇，檢測物料中菊苣酮的含量達(dá)到50 - 65%時，開始通入氯甲烷，通氣壓力為02-0. 5MPa，反應(yīng)18-22小時后，經(jīng)檢測物料中菊苣酮的含量達(dá)到93-95%時，溫度控制在25-40°C，向物料中滴入鹽酸溶液進(jìn)行脫羧，直至物料PH為7 ; (3)步驟(2)物料脫羧結(jié)束后，再用乙酸乙酯對物料進(jìn)行萃取，萃取結(jié)束后，萃取液經(jīng)濃縮、結(jié)晶，得到呋喃類香料成品。
2.如權(quán)利要求1所述的呋喃類香料的制備方法，其特征在于2-甲基_3、4二羰基-4H呋喃鈉_2、5 二甲酸鈉與氯甲烷的摩爾比為1:2 -2.5。
3.如權(quán)利要求1所述的呋喃類香料的制備方法，其特征在于 縮乙醇酸二乙酯與草酸二乙酯、甲醇鈉的摩爾比1. 0:1. 0-1. 05:1. 0-2. O。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種呋喃類香料的制備方法，包括以下步驟(1)在苯體系按常規(guī)方法得到含量30%-35%的2-甲基-3、4二羰基-4H呋喃鈉-2、5二甲酸鈉物料；(2)將物料降溫至20-35℃，加入NaOH溶液，使物料的總堿度在9-12%，攪拌反應(yīng)半小時后，減壓收集副產(chǎn)物乙醇，檢測物料中菊苣酮的含量達(dá)到50－65％時，開始通入氯甲烷，通氣壓力為02-0.5MPa，反應(yīng)18-22小時后，經(jīng)檢測物料中菊苣酮的含量達(dá)到93-95%時，溫度控制在25-40℃，向物料中滴入鹽酸溶液進(jìn)行脫羧；(3)脫羧結(jié)束后，再用乙酸乙酯對物料進(jìn)行萃取，萃取結(jié)束后，萃取液經(jīng)濃縮、結(jié)晶，得到呋喃類香料成品。
文檔編號C07D307/68GK103058965SQ20121057083
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月26日
發(fā)明者陸寧, 趙磊, 沈華, 黃博, 劉浩 申請人:淮安萬邦香料工業(yè)有限公司, 江蘇宏邦化工科技有限公司