專(zhuān)利名稱(chēng)：梨醇酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種梨醇酯的制備方法。
背景技術(shù)：
梨醇酯(乙酸異戊烯酯；2-異戊烯乙酸酯；乙酸-2-異戊烯酯；3，3-
烯丙基乙酸二甲酯；3_甲基-2-丁烯醋酸酯；3，3-二甲基烯丙基乙酸酯；乙酸-3-甲基-2-丁烯酯；乙酸3-甲基-2-丁烯基酯；3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯)的制備方法?，F(xiàn)有的梨醇酯的生產(chǎn)方法系由氯代異戊烯和醋酸鈉為原料相互作用制得。由于醋酸鈉為固體，反應(yīng)需要引入甲苯作為溶劑，既降低了產(chǎn)能，又會(huì)給后續(xù)工藝中增加溶劑回收的問(wèn)題。同時(shí)氯代異戊烯對(duì)環(huán)境有損害，人體吸入后對(duì)肺組織有明顯損傷，而且價(jià)格較高。反應(yīng)中產(chǎn)生大量的含鹽的廢水對(duì)環(huán)境帶來(lái)負(fù)擔(dān)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種梨醇酯的制備方法，該制備方法簡(jiǎn)
單，反應(yīng)過(guò)程沒(méi)有溶劑，提高了設(shè)備利用率，產(chǎn)品收率高。原料對(duì)環(huán)境損害小，反應(yīng)產(chǎn)生的廢水不會(huì)給環(huán)境帶來(lái)危害。本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
一種梨醇酯的制備方法，包括下列步驟
(1)在反應(yīng)釜中投入醋酐和醋酸鈉，升溫至100°C后，在100-110°c滴加戊二烯醇，滴完后在此溫度下恒溫反應(yīng)2小時(shí)；
(2)反應(yīng)結(jié)束后，向步驟(I)的溶液中加入適量水，攪拌、靜置，分掉下層水，得到粗梨醇酯液體；向粗梨醇酯液體中加入無(wú)水碳酸鈉調(diào)節(jié)PH到7 ；
(3)將粗梨醇酯液體進(jìn)行精餾，收集70-80°C/50mmHg的餾份，得梨醇酯成品。所述醋酐戊二烯醇醋酸鈉摩爾為1:1. 7-1. 9 :0. 05。步驟(2)所述加入適量水,所述適量水為步驟(I)物料重量的10%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明的制備反應(yīng)條件簡(jiǎn)單，產(chǎn)品得率很高，特別適用于工業(yè)化生產(chǎn)，本發(fā)明的產(chǎn)品可廣泛用于日化香精配方中。梨醇酯產(chǎn)品收率為88%及以上，精餾后含量可達(dá)97%及以上。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
反應(yīng)摩爾比醋酐戊二烯醇醋酸鈉=1 :1.8. :0. 05。I)確保反應(yīng)釜干凈、干燥。將1020公斤醋酐用泵打入反應(yīng)釜中并加入41公斤醋酸鈉，升溫至100°c后，在100-110°c滴加戊二烯醇1548公斤，4小時(shí)左右滴完后，在此溫度下恒溫反應(yīng)2小時(shí)；反應(yīng)終點(diǎn)料液中戍二烯醇含量小于O. 5%。反應(yīng)方程式
權(quán)利要求
1.梨醇酯的制備方法，其特征在于包括下列步驟 (1)在反應(yīng)釜中投入醋酐和醋酸鈉，升溫至100°C后，在100-110°c滴加戊二烯醇，滴完后在此溫度下恒溫反應(yīng)2小時(shí)； (2)反應(yīng)結(jié)束后，向步驟(I)的溶液中加入適量水，攪拌、靜置，分掉下層水，得到粗梨醇酯液體；向粗梨醇酯液體中加入無(wú)水碳酸鈉調(diào)節(jié)PH到7 ； (3)將粗梨醇酯液體進(jìn)行精餾，收集70-80°C/50mmHg的餾份，得梨醇酯成品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種梨醇酯的制備方法，其特征在于醋酐戊二烯醇醋酸鈉的摩爾為 I 1. 7-1. 9 0. 05。
3.如權(quán)利要求1所述的一種梨醇酯的制備方法，其特征在于步驟(2)所述加入適量水，所述適量水為步驟(I)物料重量的10%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種梨醇酯的制備方法，包括下列步驟(1)在反應(yīng)釜中投入醋酐和醋酸鈉，升溫至100℃后，在100-110℃滴加戊二烯醇，滴完后在此溫度下恒溫反應(yīng)2小時(shí)；(2)反應(yīng)結(jié)束后，向步驟(1)的溶液中加入適量水，攪拌、靜置，分掉下層水，得到粗梨醇酯液體；向粗梨醇酯液體中加入無(wú)水碳酸鈉調(diào)節(jié)pH到7；(3)將粗梨醇酯液體進(jìn)行精餾，收集70-80℃/50mmHg的餾份，得梨醇酯成品。本發(fā)明的制備反應(yīng)條件簡(jiǎn)單，產(chǎn)品得率很高，特別適用于工業(yè)化生產(chǎn)，梨醇酯產(chǎn)品收率為88%以上，精餾后含量可達(dá)97%以上。
文檔編號(hào)C07C67/08GK103012132SQ20121057082
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月26日
發(fā)明者趙艦 申請(qǐng)人:淮安萬(wàn)邦香料工業(yè)有限公司