專利名稱：一種用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，具體涉及一種用吸附樹脂從撲熱息痛生產(chǎn)工序中所產(chǎn)生的精母液中回收撲熱息痛的方法。
背景技術(shù)：
撲熱息痛，商品名稱有百服寧、必理通、泰諾、醋氨酚、對(duì)乙酰氨基苯酚等。該品國際非專有藥名為Paracetamol。適用于緩解輕度至中度疼痛，如感冒引起的發(fā)熱、頭痛、關(guān)節(jié)痛、神經(jīng)痛以及偏頭痛、痛經(jīng)等。它是最常用的非抗炎解熱鎮(zhèn)痛藥，解熱作用與阿司匹林相似，鎮(zhèn)痛作用較弱，無抗炎抗風(fēng)濕作用，是乙酰苯胺類藥物中最好的品種，特別適合于不能服用羧酸類藥物的病人。對(duì)乙酰氨基苯酚的制作工藝為 1、?；Ｔ媳姿岷蛯?duì)氨基苯酚在?；磻?yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將釜內(nèi)溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶處理，所得固體進(jìn)行離心、干燥等操作后得到對(duì)乙酰氨基苯酚的粗品。2、精制。經(jīng)酰化所得的對(duì)乙酰氨基苯酚粗品中加入純水、無水硫酸鈉、重亞硫酸鈉進(jìn)行溶解，加入活性炭脫色處理，抽濾操作后將所得溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶、離心、干燥等操作便得到對(duì)乙酰氨基苯酚精品。從精制工序中返回到工藝流程中的母液便是本發(fā)明所述的精母液，以2萬噸/年的生產(chǎn)規(guī)模來算，每天產(chǎn)生的母液為400立方米。但采用母液返回工藝流程的方法只能使用精母液40立方米左右。目前，國內(nèi)外對(duì)精母液的處理方法都是用蒸汽加熱濃縮，結(jié)晶為固體的撲熱息痛。但是這種處理精母液的方法不但得到的撲熱息痛純度不高，而且能耗很大。我們可做如下簡單計(jì)算蒸發(fā)一噸水需要的蒸汽大約為90元人民幣；每天除去套用的母液，其余360立方水要使用蒸汽將其蒸發(fā)，并結(jié)晶成撲熱息痛固體大約需要31500元，而且收率只有60%。按母液中的撲熱息痛含量為1. 5%計(jì)算，因此，一噸撲熱息痛的成本就在接近10000元左右。因此，使用蒸汽法從生產(chǎn)撲熱息痛的精母液中回收撲熱息痛的方法存在成本高、收率低、純度低、運(yùn)行復(fù)雜的缺點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，提供一種用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，它具有收率高、純度高、運(yùn)行簡單、生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明一種用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，包括以下步驟a、從撲熱息痛生產(chǎn)精制工序中得到撲熱息痛質(zhì)量百分含量為O. 5-1. 5%的精母液，用裝填有吸附樹脂的樹脂柱對(duì)所述精母液中的撲熱息痛進(jìn)行過柱吸附；b、用解析劑對(duì)吸附飽和后的吸附樹脂進(jìn)行解析，得解析液；c、將解析液蒸發(fā)，結(jié)晶后得到的固體為撲熱息痛。所述步驟a中的精母液是以O(shè). l-30BV/h的流速通過大孔吸附樹脂來將撲熱息痛富集到樹脂上。優(yōu)選的，所述精母液的流速為O. l-15BV/h。更優(yōu)選的，精母液的流速為O.l-5BV/ho所述步驟b中樹脂的解析步驟是將溫度為0-100°C的醋酸溶液以O(shè). l-30BV/h的速度通過大孔吸附樹脂，得到飽和的撲熱息痛醋酸溶液，并且有大量結(jié)晶析出。所述的醋酸溶液質(zhì)量百分比濃度為0%_100%。優(yōu)選的，所述的醋酸溶液質(zhì)量百分比濃度為20%-60%，更優(yōu)選為40%-45%。所述醋酸溶液的溫度一般為0°C -100°C，優(yōu)選的溶液溫度為50_80°C，更優(yōu)選的溫度為 65°C -75V。所述醋酸溶液以O(shè). Ι-lOBV/h的速度一般為O. l_30BV/h，優(yōu)選的流速為O. 1-10BV/h，更優(yōu)選的流速為O. l-3BV/h。
所述樹脂的解析步驟也可以是將溫度為50_80°C的醋酸溶液以O(shè). Ι-lOBV/h的速度通過大孔吸附樹脂，得到飽和的撲熱息痛醋酸溶液，并且有大量結(jié)晶析出。所述樹脂的解析步驟也可以是將溫度為65°C _75°C的醋酸以O(shè). l_3BV/h的速度通過大孔吸附樹脂，得到飽和的撲熱息痛醋酸溶液，并且有大量結(jié)晶析出。所述的析出結(jié)晶經(jīng)過結(jié)晶處理，即得所回收的撲熱息痛固體。所述的飽和撲熱息痛醋酸溶液可返回到撲熱息痛生產(chǎn)工藝流程中去。所述樹脂為大孔吸附樹脂，所述大孔吸附樹脂為苯乙烯型大孔吸附樹脂。所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，它具體還包括以下步驟將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機(jī)玻璃柱中，通入撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1. 5%的精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的42%的醋酸溶液以100ml/h的流速(SPlBV/h )進(jìn)行解析，結(jié)晶出的固體即為撲熱息痛。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下顯著的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明具有收率高、純度高、運(yùn)行簡單、生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，實(shí)施方式中所述并不限于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下述實(shí)施例中的大孔吸附樹脂樹脂預(yù)處理方法為用IBV冰醋酸過柱處理樹脂，然后用2BV水清洗樹脂。實(shí)施例中的精母液即為生產(chǎn)撲熱息痛精制過程中產(chǎn)生的精母液(其中撲熱息痛質(zhì)量百分含量為O. 5-1.5%)。實(shí)施例1所述大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂富集撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以10ml/h流速，即0. lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液，取第1000ml瞬時(shí)流出液做液相色譜檢測(cè)撲熱息痛含量為0. 0001mg/ml。
實(shí)施例2大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂富集撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以3000ml/h流速，即30BV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液，取第IOOOml瞬時(shí)流出液做液相色譜檢測(cè)撲熱息痛含量為1.4mg/ml。
實(shí)施例3大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂富集撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以1500ml/h流速，即15BV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液，取第IOOOml瞬時(shí)流出液做液相色譜檢測(cè)撲熱息痛含量為1. 3mg/ml。實(shí)施例4大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂富集撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以500ml/h流速，即5BV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液，取第IOOOml瞬時(shí)流出液做液相色譜檢測(cè)撲熱息痛含量為1.01mg/ml。實(shí)施例5大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.2%。樹脂富集撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液，取第IOOOml瞬時(shí)流出液做液相色譜檢測(cè)撲熱息痛含量為0. 0002mg/ml。實(shí)施例6大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為O. 8%。樹脂富集撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以50ml/h流速，即O. 5BV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液，取第IOOOml瞬時(shí)流出液做液相色譜檢測(cè)撲熱息痛含量為0. 0002mg/ml。實(shí)施例7大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂富集撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以300ml/h流速，即3BV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液，取第IOOOml瞬時(shí)流出液做液相色譜檢測(cè)撲熱息痛含量為0.01mg/ml。
實(shí)施例8大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為O. 5%。樹脂富集撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以200ml/h流速，即2BV/h流速通過大孔吸附樹脂交換樹脂柱，處理IOOOml母液，取第IOOOml瞬時(shí)流出液做液相色譜檢測(cè)撲熱息痛含量為0. 006mg/ml。實(shí)施例9孔吸附樹脂為大孔吸附樹脂為陜西藍(lán)深科技有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LS-200。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂富集撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液，取第IOOOml瞬時(shí)流出液做液相色譜檢測(cè)撲熱息痛含量為0. 8mg/ml。實(shí)施例10大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為O. 5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為0°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)進(jìn)行解析，通過液相色譜檢測(cè)解析液中撲熱息痛含量為3. 21mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛為0. 264g，計(jì)算的收率為11. 7%。實(shí)施例11大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為0. 8%。樹脂解析撲熱息痛情況
將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為100°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)進(jìn)行解析，通過液相色譜檢測(cè)解析液中撲熱息痛含量48. 31mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛2. 46g，計(jì)算的收率為91. 06%。實(shí)施例12大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.2%。
樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為50°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)進(jìn)行解析，通過液相色譜檢測(cè)解析液中撲熱息痛含量38. 84mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛5. 59g，計(jì)算的收率為78. 93%。實(shí)施例13大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為80°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)進(jìn)行解析，通過液相色譜檢測(cè)解析液中撲熱息痛含量58. 19mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛8. 05g，計(jì)算的收率為92. 46%。實(shí)施例14大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為65°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)進(jìn)行解析，通過液相色譜檢測(cè)解析液中撲熱息痛含量50. llmg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛7. 68g，計(jì)算的收率為84. 57%。實(shí)施例15大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為75°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)進(jìn)行解析，通過液相色譜檢測(cè)解析液中撲熱息痛含量51. 34mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛8. 813g，計(jì)算的收率為92. 98%。實(shí)施例16大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)進(jìn)行解析，通過液相色譜檢測(cè)解 析液中撲熱息痛含量50. 01mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛9. 117g，計(jì)算的收率為94. 12%。實(shí)施例17大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的純水以100ml/h的流速(即lBV/h)進(jìn)行解析，通過液相色譜檢測(cè)解析液中撲熱息痛含量O. 59mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛O. 121g，計(jì)算的收率為1. 2%。實(shí)施例18大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的20%的醋酸溶液以100ml/h的流速(即lBV/h)進(jìn)行解析，通過液相色譜檢測(cè)解析液中撲熱息痛含量1. 28mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛1. 0975，計(jì)算的收率為8. 17%。實(shí)施例19大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的60%的醋酸溶液以100ml/h的流速(即lBV/h)進(jìn)行解析，通過液相色譜檢測(cè)解析液中撲熱息痛含量49. 99mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛9. 098g，計(jì)算的收率為
93.98%ο
實(shí)施例20大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的40%的醋酸溶液以100ml/h的流速(即lBV/h)進(jìn)行解析，通過液相色譜檢測(cè)解析液中撲熱息痛含量49. 33mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛9. 17g，計(jì)算的收率為94. 02%。
實(shí)施例21大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的45%的醋酸溶液以100ml/h的流速(即lBV/h)進(jìn)行解析，通過液相色譜檢測(cè)解析液中撲熱息痛含量49. 65mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛9. 144g，計(jì)算的收率為94. 06%ο實(shí)施例22 (最佳實(shí)施例)大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的，大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的42%的醋酸溶液以100ml/h的流速(即lBV/h)進(jìn)行解析，通過液相色譜檢測(cè)解析液中撲熱息痛含量49. 35mg/ml,結(jié)晶出的固體撲熱息痛9. 25g，計(jì)算的收率為
94.57%。實(shí)施例23 (最佳實(shí)施例)大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的42%的醋酸溶液以10ml/h的流速(即0. lBV/h)進(jìn)行解析，通過液相檢色譜測(cè)解析液中撲熱息痛含量49. 38mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛9. 249g，計(jì)算的收率為94. 58%ο實(shí)施例24大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的42%的醋酸溶液以3000ml/h的流速(即30BV/h)進(jìn)行解析，通過液相色譜檢測(cè)解析液中撲熱息痛含量11. 79mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛1. 569g，計(jì)算的收率 為 18. 32%。實(shí)施例25大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的42%的醋酸溶液以1000ml/h的流速(即10BV/h)進(jìn)行解析，通過液相色譜檢測(cè)解析液中撲熱息痛含量12. 63mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛1. 485g，計(jì)算的收率為 18. 32%。實(shí)施例26大孔吸附樹脂為西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機(jī)玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的42%的醋酸溶液以300ml/h的流速(即3BV/h)進(jìn)行解析，通過液相色譜檢測(cè)解析液中撲熱息痛含量28. 17mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛6. 953g，計(jì)算的收率為65. 13%。
權(quán)利要求
1.一種用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于包括以下步驟a、從撲熱息痛生產(chǎn)精制工序中得到撲熱息痛質(zhì)量百分含量為O.5-1. 5%的精母液，用裝填有吸附樹脂的樹脂柱對(duì)所述精母液中的撲熱息痛進(jìn)行過柱吸附；b、用解析劑對(duì)吸附飽和后的吸附樹脂進(jìn)行解析，得解析液；C、將解析液蒸發(fā)，結(jié)晶后得到的固體為撲熱息痛。
2.如權(quán)利要求1所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于所述步驟a中的精母液是以O(shè). l-30BV/h的流速通過大孔吸附樹脂來將撲熱息痛富集到樹脂上。
3.如權(quán)利要求2所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于 所述精母液的流速為O. l-15BV/h。
4.如權(quán)利要求3所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于 所述精母液的流速為O. l-5BV/h。
5.如權(quán)利要求1所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于所述步驟b中樹脂的解析步驟是將溫度為0-100°C的醋酸溶液以O(shè). l-30BV/h的速度通過大孔吸附樹脂，得到飽和的撲熱息痛醋酸溶液，并且有大量結(jié)晶析出。
6.如權(quán)利要求5所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于所述樹脂的解析步驟是將溫度為50-80°C的醋酸溶液以O(shè). Ι-lOBV/h的速度通過大孔吸附樹脂，得到飽和的撲熱息痛醋酸溶液，并且有大量結(jié)晶析出。
7.如權(quán)利要求6所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于所述樹脂的解析步驟是將溫度為65-75°C的醋酸以O(shè). l-3BV/h的速度通過大孔吸附樹脂，得到飽和的撲熱息痛醋酸溶液，并且有大量結(jié)晶析出。
8.如權(quán)利要求5所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于所述的醋酸溶液質(zhì)量百分比濃度為0%-100%。
9.如權(quán)利要求8所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于所述的醋酸溶液質(zhì)量百分比濃度為20%-60%。
10.如權(quán)利要求9所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于所述的醋酸溶液質(zhì)量百分比濃度為40%-45%。
11.如權(quán)利要求5所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于所述的析出結(jié)晶經(jīng)過結(jié)晶處理，即得所回收的撲熱息痛固體。
12.如權(quán)利要求5所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于 所述的飽和撲熱息痛醋酸溶液返回到撲熱息痛生產(chǎn)工藝流程中去。
13.如權(quán)利要求1或2所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于所述樹脂為大孔吸附樹脂，所述大孔吸附樹脂為苯乙烯型大孔吸附樹脂。
14.如權(quán)利要求1所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于它具體包括以下步驟將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機(jī)玻璃柱中，通入撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1. 5%的精母液，以lBV/h的流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的42%的醋酸溶液以lBV/h的流速進(jìn)行解析，結(jié)晶出的固體即為撲熱息 痛。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用吸附樹脂從生產(chǎn)撲熱息痛精母液里回收撲熱息痛的方法,包括下述步驟:a、撲熱息痛精制工序中產(chǎn)生的精母液以0.1-30BV/h的速度通過大孔吸附樹脂來富集精母液中的撲熱息痛，直至吸附飽和；b、用醋酸溶液以0.1-30BV/h的流速對(duì)步驟a中吸附飽和的大孔吸附樹脂進(jìn)行解析；c、將步驟b中所得的解析液通過干燥、結(jié)晶后得到的白色固體即為撲熱息痛。該方法具有降低能耗，工藝簡單，操作容易，回收率高的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C231/24GK103012186SQ20121056690
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月24日
發(fā)明者郭福民, 余佳, 劉瓊, 張戰(zhàn)斌, 智彩輝, 寇曉康 申請(qǐng)人:西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司