專利名稱：一種天然維生素e的提純工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分離工程技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種天然維生素E的提純工藝。
背景技術(shù)：
維生素E (VE)，又名生育酚，它包括α、β、δ、Y型生育酚和相應(yīng)的生育三烯酚等8種物質(zhì)，屬于脂溶性維生素，具有抗自由基、抗衰老、預(yù)防皮膚角質(zhì)化、提高人體及動(dòng)物的體能免疫功能及細(xì)胞免疫功能、防治心腦血管疾病等多種重要的生理功能。VE有天然VE和合成VE兩大來(lái)源，天然VE為包含多種單體的混合生育酚，但天然VE無(wú)論是從生理活性還是抗氧化能力都優(yōu)于合成VE，而且天然VE對(duì) 人體無(wú)毒副作用，因此在食品、營(yíng)養(yǎng)保健品和化妝品等行業(yè)，天然VE受到廣大消費(fèi)者的青睞。天然VE廣泛存在于自然界的動(dòng)植物體內(nèi)，可以從多種植物油脂、多葉蔬菜、動(dòng)物器臟以及相對(duì)富含生育酚和生育三烯酚的物質(zhì)中提取。目前天然VE主要來(lái)自于植物油脂及其產(chǎn)品?，F(xiàn)有技術(shù)中，天然VE的提純方法主要分為溶劑萃取法、分子蒸餾法、化學(xué)處理法和吸附法等方法，但這幾種方法各有優(yōu)缺點(diǎn)。如在專利CN1253951A中公開(kāi)了一種采用超臨界CO2提取和濃縮天然維生素E的方法，其包括萃取和精餾塔多級(jí)連續(xù)分離工藝，最終得到的維生素E含量為40-70%，但本方法的收率較低，僅為48% 65%，并且超臨界CO2萃取法設(shè)備要求和費(fèi)用高。在專利CN102584769A中公開(kāi)了一種利用吸附樹(shù)脂提純天然VE的方法，該方法雖然可得到含量99%以上的天然VE，但該方法要求原料中脂肪酸和留醇的含量低，且吸附再生困難。在專利CN147876A中公開(kāi)了一種采用混合溶劑萃取提取天然維生素E的方法，包括萃取、中和、除水及蒸餾等步驟，最終得到的天然維生素E含量和收率較高，但所用溶劑體系較復(fù)雜，有機(jī)溶劑用量大，且產(chǎn)生廢水。在專利CN1263096A中公開(kāi)了一種以含量為42% 52%的天然VE為原料，經(jīng)過(guò)酮、醇、烴等有機(jī)溶劑萃取，冷卻析出，過(guò)濾分離，濃縮母液等步驟提純天然VE的方法，該方法雖然可將天然VE的含量提高5 15個(gè)百分點(diǎn)，但所用有機(jī)溶劑消耗大、靜置冷析時(shí)間長(zhǎng)、提純效率低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)在目前的有機(jī)溶劑萃取法提純天然VE的方法中存在提純效率低的問(wèn)題，提供一種天然維生素E的提純工藝，該方法操作簡(jiǎn)便、成本低，提純效率高，可將天然VE的含量提高30 40個(gè)百分點(diǎn)，并有較高的回收率。本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種天然維生素E的提純工藝，所述工藝以質(zhì)量含量為10% 30%的粗品天然維生素E為原料，提純步驟包括
(I)將粗品天然維生素E與有機(jī)溶劑在40°C 60°C下混合溶解萃取，靜置分層后得上層萃取相和下層萃余相，其中所述有機(jī)溶劑為醇類溶劑、烴類溶劑中的一種或兩種，所述醇類溶劑為甲醇、乙醇中的一種或兩種，所述烴類溶劑為正己烷、石油醚中的一種或兩種；(2)將上述萃取相的溫度降至0°C 10°C，靜置析出固體后過(guò)濾，將濾液與固體分開(kāi)；(3)將上述濾液減壓蒸出溶劑后，得到天然維生素E。在本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述步驟(I)中的下層萃余相再用所述有機(jī)溶劑萃取I 2次后，合并所有萃取分離得到的有機(jī)溶劑相。在本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述步驟(I)中有機(jī)溶劑為醇類溶劑和烴類溶劑的混合，其中醇類溶劑和烴類溶劑的體積比為1:0.1 1:3，更優(yōu)選為1:0.1 1:1。 在本發(fā)明中，所述步驟(I)中溶解萃取溫度優(yōu)選為50°C 55°C，步驟(2)中的冷卻溫度優(yōu)選為5°C 8°C。在本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述粗品天然維生素E與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:3 1:6，更優(yōu)選為1:5。在本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述步驟(I)中的萃取時(shí)間為O.1 I小時(shí)，更優(yōu)選為30 40mino在本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述步驟(2)中的靜置析出時(shí)間O. 5 5小時(shí)，更優(yōu)選為I 3小時(shí)。在本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述提純步驟還包括將得到的天然維生素E進(jìn)行分子蒸餾的步驟，所得天然維生素E再經(jīng)分子蒸餾可以得到含量70%以上的天然維生素E。本發(fā)明的天然維生素E的提純工藝具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本方法提純效率高，靜置冷析時(shí)間大大縮短，并將天然維生素E的含量提高30 40個(gè)百分點(diǎn)，并有較高的回收率。2、工藝流程簡(jiǎn)單易行，對(duì)設(shè)備要求低，且溶劑易回收利用，所得天然維生素E的流動(dòng)性和澄清度好。
具體實(shí)施例方式下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。在本發(fā)明中，質(zhì)量含量為10% 30%的粗品天然維生素E是指天然維生素E的質(zhì)量含量為10% 30%的天然混合生育酚油，所述混合生育酚油可從市場(chǎng)購(gòu)得，如江蘇越紅化工有限公司或?qū)幉ù蠹t鷹生物工程股份有限公司的T25天然混合生育酚油。在本發(fā)明中，將濾液與固體分開(kāi)的方法可采用常規(guī)過(guò)濾方法，如加壓過(guò)濾、真空過(guò)濾等方法來(lái)實(shí)現(xiàn)。實(shí)施例1將40g質(zhì)量含量為14. 98%的粗品天然維生素E與200ml甲醇混合，在45°C下攪拌萃取12分鐘后靜置分層，得到上層萃取相和下層萃余相，將所得萃取相冷卻至5°C，靜置I小時(shí)，析出固體后減壓抽濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾回收溶劑后，得到天然維生素E濃縮產(chǎn)品9. 97g，其中天然維生素E的含量為51. 57%，總收率為85. 8%。實(shí)施例2將40g質(zhì)量含量為14. 98%的粗品天然維生素E與120ml甲醇與石油醚混合，其中甲醇和石油醚的體積比為1:3，在55°C下攪拌萃取30分鐘后靜置分層，得到上層萃取相和下層萃余相，將所得萃取相冷卻至10°C，靜置5小時(shí)，析出固體后減壓抽濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾回收溶劑后，得到天然維生素E濃縮產(chǎn)品10. 55g，其中天然維生素E的含量為50. 41%，總收率為88. 74%。實(shí)施例3 將40g質(zhì)量含量為21. 26%的粗品天然維生素E與240ml乙醇和正己烷混合，其中乙醇和正己烷的體積比為1:0. 1，在50°C下攪拌萃取I小時(shí)后靜置分層，得到上層萃取相和下層萃余相，將所得萃取相冷卻至0°C，靜置30分鐘，析出固體后減壓抽濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾回收溶劑后，得到天然維生素E濃縮產(chǎn)品13. 35g，其中天然維生素E的含量為55. 31%，總收率為86. 82%。實(shí)施例4將40g質(zhì)量含量為30. 0%的粗品天然維生素E與200ml乙醇混合，在60°C下攪拌萃取10分鐘后靜置分層，得到上層萃取相和下層萃余相，將所得萃取相冷卻至8°C，靜置I小時(shí)，析出固體后減壓抽濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾回收溶劑后，得到天然維生素E濃縮產(chǎn)品16. 08g，其中天然維生素E的含量為64. 26%，總收率為86. 12%。將所得含量為64. 26%的天然維生素E濃縮產(chǎn)品經(jīng)過(guò)分子蒸餾后，得到含量為70. 63%的天然維生素E。實(shí)施例5將40g質(zhì)量含量為25. 8%的粗品天然維生素E與200ml甲醇和正己烷混合，其中甲醇和正己烷的體積比為1:1，在55°c下攪拌萃取30分鐘后靜置分層，得到上層萃取相和下層萃余相，再用IOOml甲醇和正己烷混合溶劑對(duì)下層萃余相萃取兩次，其中甲醇和正己烷的體積比為1:1，靜置分離得上層萃取相，合并所有萃取得到的上層萃取相后，將所得萃取相冷卻至8°C，靜置I小時(shí)，析出固體后減壓抽濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾回收溶劑后，得到天然維生素E濃縮產(chǎn)品15. 31g，其中天然維生素E的含量為59. 04%,總收率為87. 59%。以上所述，僅為本發(fā)明較佳具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限與此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種天然維生素E的提純工藝，所述工藝以質(zhì)量含量為10% 30%的粗品天然維生素E為原料，提純步驟包括(1)將粗品天然維生素E與有機(jī)溶劑在40°C 60°C下混合溶解萃取，靜置分層后得上層萃取相和下層萃余相，其中所述有機(jī)溶劑為醇類溶劑、烴類溶劑中的一種或兩種，所述醇類溶劑為甲醇、乙醇中的一種或兩種，所述烴類溶劑為正己烷、石油醚中的一種或兩種；(2)將上述萃取相的溫度降至0°C 10°C，靜置析出固體后過(guò)濾，將濾液與固體分開(kāi)；(3)將上述濾液減壓蒸出溶劑后，得到天然維生素E。
2.如權(quán)利要求1所述的天然維生素E的提純工藝，其特征在于，所述步驟(I)中的下層萃余相再用所述有機(jī)溶劑萃取I 2次后，合并所有萃取分離得到的萃取相。
3.如權(quán)利要求1所述的天然維生素E的提純工藝，其特征在于，所述步驟(I)中有機(jī)溶劑為醇類溶劑和烴類溶劑的混合，其中醇類溶劑和烴類溶劑的體積比為1:0.1 1:3。
4.如權(quán)利要求1所述的天然維生素E的提純工藝，其特征在于，所述粗品天然維生素E與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:3 1:6。
5.如權(quán)利要求1或2所述的天然維生素E的提純工藝，其特征在于，所述步驟(I)中的萃取時(shí)間為O.1 I小時(shí)。
6.如權(quán)利要求1或2所述的天然維生素E的提純工藝，其特征在于，所述步驟(2)中的靜置析出時(shí)間O. 5 5小時(shí)。
7.如權(quán)利要求1或2所述的天然維生素E的提純工藝，其特征在于，所述提純步驟還包括將得到的天然維生素E進(jìn)行分子蒸餾的步驟。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種天然維生素E的提純工藝，其以質(zhì)量含量為10%～30%的粗品天然維生素E為原料，采用醇類、烴類溶劑為萃取劑，與粗品天然維生素E按一定比例，在40℃～60℃下混合溶解萃取后，降至0℃～10℃，靜置析固體后過(guò)濾，將濾液減壓蒸除溶劑，得到天然維生素E。本方法提純效率高，靜置冷析時(shí)間大大縮短，并將天然維生素E的含量提高30～40個(gè)百分點(diǎn)，同時(shí)具有較高的回收率；另外，本工藝流程簡(jiǎn)單易行，對(duì)設(shè)備要求低，且溶劑易回收利用，所得天然維生素E的流動(dòng)性和澄清度好。
文檔編號(hào)C07D311/72GK103012351SQ20121055497
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月3日
發(fā)明者張?jiān)慈? 王燕峰, 王嘉磊 申請(qǐng)人:寧波大紅鷹生物工程股份有限公司