專利名稱:一種手性化合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及ー種新化合物,特別涉及一種手性化合物,確切地說是ー種手性氨基醇鋅配合物的制備及合成方法。ニ背景技術(shù):
手性氨基醇鋅配合物是重要的催化劑和醫(yī)藥化工產(chǎn)品,其作為催化劑在不對(duì)稱Henry反應(yīng),ニこ基鋅與苯甲醛對(duì)映選擇性加成反應(yīng)等反應(yīng)中有較好的催化效果。1-3
參考文獻(xiàn)
1.Zheng, Bing; Wang, Min; Li, Zhiyuan; Bianj Qinghua; Maoj Jianyou;
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2.Li, Zhi-Yuan; Wang, Min; Bianj Qing-Hua; Zheng, Bing; Maoj Jian-You;Li, Shuo-Ning; Liuj Shang-Zhong; Wang, Ming-An; Zhongj Jiang-Chun; GuojHong-Chaoj Highly Enantioselective Addition of Trimethylsilylacetylene to八ldehydes Catalyzed by a Zinc-Amino-Alcohol Complex, Chemistry—A EuropeanJournal, 2011,17 (21),5782-5786,S5782/1-S5782/85.
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申請(qǐng)人:以6-甲基-2-氰基-3-羥基吡啶與L-纈氨醇在58. lmol%氯化鋅作催化劑下,得到了另ー種手性化合物ニ氯化三[(S)-纈氨醇]鋅配合物。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明g在提供手性ニ氯化三[(S)-纈氨醇]鋅配合物。所要解決的技術(shù)問題是ー步合成得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明所稱的手性化合物的制備是由6-甲基-2-氰基-3-羥基吡啶與L-纈氨醇以下化學(xué)式所示的化合物
權(quán)利要求
1.一種手性化合物的制備是由6-甲基-2-氰基-3-羥基吡啶與L-纈氨醇以下化學(xué)式所示的化合物
2.由權(quán)利要求I所述的手性化合物(I)的合成方法,所述的合成用172.4mol%氯化鋅做催化劑,6-甲基-2-氰基-3-輕基卩比唳14. 9 mmol, L-纟顏氨醇8. Og,用50mL氯苯做溶劑,回流反應(yīng)72小時(shí),純化,即反應(yīng)結(jié)束后脫去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脫溶后用柱層析純化;用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱層析分離,將最后的組分點(diǎn)自然揮發(fā)得配合物二氯化三[(S)-纈氨醇]鋅配合物單晶。
3.該手性化合物在苯甲醛的腈硅化反應(yīng)中顯示了一定的催化性能,其轉(zhuǎn)化率分別為.25. 3%。
全文摘要
一種手性化合物的制備,其化學(xué)式如下,其合成方法是用172.4mol%氯化鋅做催化劑,6-甲基-2-氰基-3-羥基吡啶14.9mmol,L-纈氨醇8.0g,用50mL氯苯做溶劑,回流反應(yīng)72小時(shí),純化,即反應(yīng)結(jié)束后脫去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脫溶后用柱層析純化;用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱層析分離,將最后的組分點(diǎn)自然揮發(fā)得配合物二氯化三[(S)-纈氨醇]鋅配合物單晶。
文檔編號(hào)C07F3/06GK102977127SQ201210554198
公開日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月19日
發(fā)明者羅梅 申請(qǐng)人:羅梅