專利名稱：一種利用鹽析法分離提純?nèi)日崽?6-乙酸酯母液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)廢棄物處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種對三氯蔗糖生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的三氯蔗糖-6-乙酸酯廢棄母液進(jìn)行分離提純的方法。
背景技術(shù)：
三氯蔗糖(化學(xué)名為4，I’，6’-三氯-4，I’，6’-三脫氧半乳蔗糖)，是一種唯一以蔗糖為原料的功能性新型甜味劑，甜度可達(dá)蔗糖的600倍，具有無能量、甜度高，甜味純正、高度安全、抗齲齒、應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)。三氯蔗糖的制備以蔗糖為原料，通過?；?、氯化反應(yīng)得到的中間體三氯蔗糖-6-乙酸酯，必須進(jìn)行重結(jié)晶以除去雜質(zhì)，才能進(jìn)行下一步的反應(yīng)。而重結(jié)晶過程在得到晶體的同時，必然產(chǎn)生母液。實(shí)際生產(chǎn)中，每生產(chǎn)I噸三氯蔗糖大約會產(chǎn)生10 20噸廢棄的三氯蔗糖-6-乙酸酯母液。這些母液不僅雜質(zhì)多、顏色深，而且處理時由于DMF含量高，化學(xué)需氧量大，使得生化處理相當(dāng)?shù)睦щy，因而三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的處理，給生產(chǎn)企業(yè)帶來了不小的環(huán)境和經(jīng)濟(jì)壓力。為此，如何使三氯蔗糖-6-乙酸酯母液再次利用，通過分離提純獲得產(chǎn)品以提高收率，對于提高經(jīng)濟(jì)效益顯得尤為重要，同時也可緩解對環(huán)境所造成的壓力?，F(xiàn)有技術(shù)對三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的分離提純，一般都是采用常規(guī)的萃取、重結(jié)晶提純方法。然而，由于三氯蔗糖-6-乙酸酯母液中的一氯蔗糖-6-乙酸酯、二氯蔗糖-6-乙酸酯、四氯蔗糖-6-乙酸酯等許多雜質(zhì)其極性和三氯蔗糖-6-乙酸酯相差不大，同時由于雜質(zhì)含量偏高，僅通過萃取難以有效實(shí)現(xiàn)重結(jié)晶。為此，現(xiàn)有技術(shù)對三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的分離提純還難以獲得良好的效果。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用鹽析法分離提純?nèi)日崽?6-乙酸酯母液的方法，以快速有效提高提純效果，增加產(chǎn)品收率、提高經(jīng)濟(jì)效益的同時，為工業(yè)生產(chǎn)廢水的處理提供新的途徑。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明提供的一種利用鹽析法分離提純?nèi)日崽?6-乙酸酯母液的方法，包括以下步驟(I)在三氯蔗糖-6-乙酸酯母液中加入鹽析劑使其反應(yīng)分層，取含三氯蔗糖-6-乙酸酯的上層溶液；(2)采用有機(jī)溶劑對所述上層溶液進(jìn)行萃取，濃縮后得到三氯蔗糖-6-乙酸酯濃縮物；(3)將所述三氯蔗糖-6-乙酸酯濃縮物溶解于水后進(jìn)行脫色、過濾、結(jié)晶，即得到二氯鹿糖_6_乙酸酯晶體。上述方案中，本發(fā)明所述三氯蔗糖-6-乙酸酯母液中含三氯蔗糖-6-乙酸酯5 10wt%o
進(jìn)一步地，本發(fā)明所述步驟(I)中鹽析劑為硫酸鈉、硫酸銨或檸檬酸三鈉，其用量為三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的6 12wt% ;所述三氯蔗糖-6-乙酸酯母液與鹽析劑在50 70°C溫度下反應(yīng)0. 5 lh。進(jìn)一步地，本發(fā)明所述步驟(2)中有機(jī)溶劑為乙酸乙酯，至少萃取三次，每次萃取其用量為三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的60 70V%。進(jìn)一步地，本發(fā)明所述步驟(3)中，水的用量為三氯蔗糖-6-乙酯母液的40 60V% ;脫色采用活性炭，其用量為三氯蔗糖-6-乙酯母液的0. 8 1. 2wt% ;脫色處理的條件為60 70°C溫度下反應(yīng)0. 5 Ih ;結(jié)晶條件為10 15°C溫度下攪拌結(jié)晶10 24h。
本發(fā)明具有以下有益效果(I)本發(fā)明通過鹽析法提高了溶液中欲結(jié)晶物質(zhì)在溶液中的有效濃度，以利于萃取和結(jié)晶，從而有效提高了產(chǎn)品收率，大大提高了對廢棄母液的處理及利用效果。(2)本發(fā)明簡單、快速，且有效提高了經(jīng)濟(jì)效益，能夠很好地滿足實(shí)際生產(chǎn)需求，并減少了對環(huán)境所造成的壓力，為工業(yè)生產(chǎn)廢水的處理提供了新的途徑。下面將結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明實(shí)施例三氯蔗糖-6-乙酸酯母液為三氯蔗糖工業(yè)生產(chǎn)中已經(jīng)過兩次結(jié)晶的廢棄母液，經(jīng)濃縮處理其三氯蔗糖-6-乙酸酯含量為5 10wt%。實(shí)施例一本實(shí)施例利用鹽析法分離提純?nèi)日崽?6-乙酸酯母液的方法，其步驟如下(I)在500ml，比重為1. 122g/ml的三氯蔗糖_6_乙酸酯母液(三氯蔗糖_6_乙酸酯含量為5wt%)中加入33. 66g硫酸鈉，在50°C溫度下于磁力攪拌器上反應(yīng)0. 8h，當(dāng)溶液中出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象時停止攪拌，室溫冷卻至沉降分層，得到300ml含三氯蔗糖-6-乙酸酯的上層溶液；(2)在上層溶液中加入乙酸乙酯進(jìn)行萃取，萃取三次，每次萃取乙酸乙酯的用量為300ml，濃縮后得到三氯蔗糖-6-乙酸酯濃縮物；(3)在三氯蔗糖-6-乙酸酯濃縮物中加入200ml水使其溶解，然后加入4. 49g活性炭在60°C溫度下攪拌0. 5h進(jìn)行脫色，過濾后在12°C溫度下攪拌結(jié)晶10h，得到18g三氯蔗糖-6-乙酸酯含量為90%的白色晶體。實(shí)施例二 本實(shí)施例利用鹽析法分離提純?nèi)日崽?6-乙酸酯母液的方法，其步驟如下(I)在500ml，比重為L 218g/ml的三氯蔗糖_6_乙酸酯母液(三氯蔗糖_6_乙酸酯含量為8wt%)中加入60. 90g硫酸銨，在60°C溫度下于磁力攪拌器上反應(yīng)0. 5h，當(dāng)溶液中出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象時停止攪拌，室溫冷卻至沉降分層，得到350ml含三氯蔗糖-6-乙酸酯的上層溶液；(2)在上層溶液中加入乙酸乙酯進(jìn)行萃取，萃取三次，每次萃取乙酸乙酯的用量為350ml，濃縮后得到三氯蔗糖-6-乙酸酯濃縮物；(3)在三氯蔗糖-6-乙酸酯濃縮物中加入250ml水使其溶解，然后加入6. 09g活性炭在65°C溫度下攪拌Ih進(jìn)行脫色，過濾后在10°C溫度下攪拌結(jié)晶20h，得到30g三氯蔗糖-6-乙酸酯含量為87%的白色晶體。實(shí)施例三本實(shí)施例利用鹽析法分離提純?nèi)日崽?6-乙酸酯母液的方法，其步驟如下(I)在500ml，比重為1. 346g/ml的三氯蔗糖-6-乙酸酯母液(三氯蔗糖_6_乙酸酯含量為10wt%)中加入80. 76g檸檬酸三鈉，在70°C溫度下于磁力攪拌器上反應(yīng)lh，當(dāng)溶液中出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象時停止攪拌，室溫冷卻至沉降分層，得到350ml含三氯蔗糖-6-乙酸酯的上層溶液；(2)在上層溶液中加入乙酸乙酯進(jìn)行萃取，萃取三次，每次萃取乙酸乙酯的用量為325ml，濃縮后得到三氯蔗糖-6-乙酸酯濃縮物； (3)在三氯蔗糖-6-乙酸酯濃縮物中加入300ml水使其溶解，然后加入8. 07g活性炭在70°C溫度下攪拌Ih進(jìn)行脫色，過濾后在15°C溫度下攪拌結(jié)晶24h，得到40g三氯蔗糖-6-乙酸酯含量為89%的白色晶體。本發(fā)明一種利用鹽析法分離提純?nèi)日崽?6-乙酸酯母液的方法，其工藝參數(shù)不局限于上述列舉的實(shí)施例。
權(quán)利要求
1.一種利用鹽析法分離提純?nèi)日崽?6-乙酸酯母液的方法，其特征在于包括以下步驟 (1)在三氯蔗糖-6-乙酸酯母液中加入鹽析劑使其反應(yīng)分層，取含三氯蔗糖-6-乙酸酯的上層溶液； (2)采用有機(jī)溶劑對所述上層溶液進(jìn)行萃取，濃縮后得到三氯蔗糖-6-乙酸酯濃縮物； (3)將所述三氯蔗糖-6-乙酸酯濃縮物溶解于水后進(jìn)行脫色、過濾、結(jié)晶，即得到三氯蔗糖-6-乙酸酯晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用鹽析法分離提純?nèi)日崽?6-乙酸酯母液的方法，其特征在于所述三氯蔗糖-6-乙酸酯母液中含三氯蔗糖-6-乙酸酯5 10wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用鹽析法分離提純?nèi)日崽?6-乙酸酯母液的方法，其特征在于所述步驟(I)中鹽析劑為硫酸鈉、硫酸銨或檸檬酸三鈉，其用量為三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的6 12wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的利用鹽析法分離提純?nèi)日崽?6-乙酸酯母液的方法，其特征在于所述步驟(I)中三氯蔗糖-6-乙酸酯母液與鹽析劑在50 70°C溫度下反應(yīng)O. 5 Ih0
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用鹽析法分離提純?nèi)日崽?6-乙酸酯母液的方法，其特征在于所述步驟(2)中有機(jī)溶劑為乙酸乙酯，至少萃取三次，每次萃取其用量為三氯鹿糖-6-乙酸酯母液的60 70V%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用鹽析法分離提純?nèi)日崽?6-乙酸酯母液的方法，其特征在于所述步驟(3)中水的用量為三氯蔗糖-6-乙酯母液的40 60V%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用鹽析法分離提純?nèi)日崽?6-乙酸酯母液的方法，其特征在于所述步驟(3)中加入活性炭進(jìn)行脫色，其用量為三氯蔗糖-6-乙酯母液的O.8 1. 2wt%0
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用鹽析法分離提純?nèi)日崽?6-乙酸酯母液的方法，其特征在于所述脫色處理的條件為60 70°C溫度下反應(yīng)O. 5 lh。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用鹽析法分離提純?nèi)日崽?6-乙酸酯母液的方法，其特征在于所述步驟(3)中結(jié)晶條件為10 15°C溫度下攪拌結(jié)晶10 24h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用鹽析法分離提純?nèi)日崽?6-乙酸酯母液的方法，通過鹽析、萃取、脫色、過濾、結(jié)晶，得到三氯蔗糖-6-乙酸酯晶體。本發(fā)明簡單、快速、有效，不僅顯著提高了提純效果，增加了產(chǎn)品收率及經(jīng)濟(jì)效益，從而很好地滿足了實(shí)際生產(chǎn)需求，而且減少了對環(huán)境所造成的壓力，為工業(yè)生產(chǎn)廢水的處理提供了新的途徑。
文檔編號C07H13/06GK103012509SQ201210539710
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者崔燦, 陳子昂, 陸夏蓮, 佘覺民 申請人:福建科宏生物工程有限公司