專利名稱：一種鈀納米顆粒催化劑的制備方法及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工技術(shù)領(lǐng)域的催化劑制備及應(yīng)用，具體地，涉及一種鈀納米顆粒催化劑的制備方法及應(yīng)用。
背景技術(shù)：
納米金屬顆粒催化劑已廣泛應(yīng)用于有 機(jī)合成反應(yīng)中。其中納米鈀催化劑因其優(yōu)異的催化活性廣泛應(yīng)用于Heck、Suzuki等重要的碳碳鍵構(gòu)建的交叉偶聯(lián)反應(yīng)中[(a) M. Perez-Lorenzo, J. Phys. Chem. Lett. 2012, 3, 167 ; (b) A. Fihri, M. Bohrara, B.Nekoueishahraki, J. -M. Basset, V. Polshettiwar, Chem. Soc. Rev. 2011, 40, 5181; (c)D. Astruc, Inorg. Chem. 2007, 46, 1884. ]。IE納米顆粒催化劑在交叉偶聯(lián)反應(yīng)中往往具有很好的催化活性，不需要配體活化，是綠色實(shí)用的催化劑。然而，制備鈀納米顆粒通常需要復(fù)雜的反應(yīng)步驟，較高的反應(yīng)溫度，而且為了防止鈀黑的生成，通常在反應(yīng)體系中需要加入穩(wěn)定劑。因此，開發(fā)方便有效的鈀納米顆粒催化劑的制備方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種鈀納米顆粒催化劑的制備方法及應(yīng)用。本發(fā)明通過硼酸類化合物的還原偶聯(lián)將二價鈀還原成鈀納米顆粒，反應(yīng)高效方便，反應(yīng)條件溫和。這種鈀納米顆粒催化劑可有效地應(yīng)用于烯丙基碳酸酯與芳基硼酸的偶聯(lián)反應(yīng)制備1，3 一二取代一 3 —芳基丙烯類化合物。根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供一種鈀納米顆粒催化劑的制備方法，具體為在溶劑中，0° C 100° C下，醋酸鈀與硼酸類化合物作用，反應(yīng)I分鐘一 I小時，制得鈀納米顆粒。優(yōu)選地，所述的硼酸化合物的結(jié)構(gòu)通式如下
權(quán)利要求
1.一種鈀納米顆粒催化劑的制備方法，其特征在于在溶劑中，0° C 100° C下，醋酸鈀與硼酸類化合物作用，反應(yīng)I分鐘一 I小時，制得鈀納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈀納米顆粒催化劑的制備方法，其特征是所述的硼酸化合物的結(jié)構(gòu)通式如下
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鈀納米顆粒催化劑的制備方法，其特征是所述的醋酸鈀和硼酸類化合物的摩爾比為1:2 - 100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈀納米顆粒催化劑的制備方法，其特征是所述的溶劑是四氫呋喃、二氧六環(huán)、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、苯、乙醚、甲基叔丁基醚、丙酮、甲醇、 乙醇、異丙醇、正丁醇、叔丁醇、水、二甲基甲酰胺或乙腈中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈀納米顆粒催化劑的制備方法，其特征是所述的鈀納米顆粒的平均粒徑為1.0 — 4. Onm。
6.一種權(quán)利要求1制備的鈀納米顆粒催化劑的應(yīng)用，其特征在于將鈀納米顆粒催化劑應(yīng)用于烯丙基碳酸酯與芳基硼酸的偶聯(lián)反應(yīng)制備1，3 一二取代一 3 —芳基丙烯類化合物。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種鈀納米顆粒催化劑的制備方法及應(yīng)用，以醋酸鈀與硼酸類化合物作用制備鈀納米顆粒催化劑。本發(fā)明方法制備的鈀納米顆粒在各種溶劑中分布均勻，制備方法簡單，原料方便易得，反應(yīng)條件溫和。鈀納米顆粒催化劑應(yīng)用于烯丙基碳酸酯與芳基硼酸的偶聯(lián)反應(yīng)，無需添加有機(jī)配體及另外的穩(wěn)定劑，催化活性高，手性轉(zhuǎn)化率高。
文檔編號C07C41/30GK103007928SQ20121051816
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月5日
發(fā)明者張勇健, 趙景明, 葉江 申請人:上海交通大學(xué)