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一種噻奈普汀鈉雜質d的制備方法

文檔序號:3589440閱讀:415來源:國知局
專利名稱:一種噻奈普汀鈉雜質d的制備方法
技術領域
本發(fā)明涉及藥品,是一種噻奈普汀鈉雜質D的制備方法。
背景技術
噻奈普汀鈉是由法國施維雅國際公司生產(chǎn)的治療精神障礙的藥物。化學名為7_[(3_氯_6,11-二氫-6-甲基二苯并[c, f] [I, 2]-硫氮雜卓-11-基)-氨基]庚酸S,S-二氧化物鈉鹽,商品名為達體朗。本品于2001年在國內上市,用于治療輕、中或重度抑郁癥,神經(jīng)源性和反應性抑郁癥,軀體特別是胃腸道不適的焦慮抑郁癥,酒精依賴病人在戒斷過程中出現(xiàn)的焦慮抑郁癥。對噻奈普汀鈉雜質的相關研究非常重要,它可以用于噻奈普汀鈉生產(chǎn)中雜質的定性及定量分析,從而可以提高噻奈普汀鈉的質量標準,為安全用藥提供重要指導意義。BP2009版噻奈普汀鈉質量標準中有5項雜質,其中的雜質D市場上沒有銷售,也沒有公開資料報道過雜質D的合成方法。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種噻奈普汀鈉雜質D的制備方法,為噻奈普汀鈉的質量控制提供合格的對照品。本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的,通過以下技術方案實現(xiàn)一種噻奈普汀鈉雜質D的制備方法,包括以下步驟
%將3-氯-6-甲基二苯并[c, f] [I, 2]硫氮雜卓_11 (6H)-酮-5,5- 二氧化物和7-氨基庚酸鹽酸鹽加入有機溶劑中,加入堿性試劑,加熱回流分水,反應完畢后,冷卻至室溫,酸化,過濾,干燥得到粗產(chǎn)物;
f將粗產(chǎn)物加入有機溶劑中,加熱攪拌回流30分鐘后,冷卻至室溫,過濾,干燥得到7-[(3-氯-6,11-二氫-6-甲基二苯并[c,f] [1,2]-硫氮雜卓-11-基)-亞氨基]庚酸S,S-二氧化物,即雜質D。
權利要求
1.一種噻奈普汀鈉雜質D的制備方法,其特征在于包括如下步驟 3:將3-氯-6-甲基二苯并[c,f][l,2]硫氮雜卓-1U6H)-酮S,S-二氧化物和7-氨基庚酸鹽酸鹽加入有機溶劑中,加入堿性試劑,加熱回流分水,反應完畢后,冷卻至室溫,酸化,過濾,干燥得到粗產(chǎn)物; S將粗產(chǎn)物加入有機溶劑中,加熱攪拌回流30分鐘后,冷卻至室溫,過濾,干燥得到7-[(3-氯-6,11-二氫-6-甲基二苯并[c,f][l,2]_硫氮雜卓-11-基)-亞氨基]庚酸S,S-二氧化物,即雜質D。
2.根據(jù)權利要求I所述的噻奈普汀鈉雜質D的制備方法,其特征在于步驟:r中有機溶劑為甲苯,堿性試劑為氫氧化鈉。
3.根據(jù)權利要求I所述的噻奈普汀鈉雜質D的制備方法,其特征在于,步驟;I:中3-氯-6-甲基二苯并[c, f] [I, 2]硫氮雜卓-11 (6H)-酮S,S- 二氧化物與7-氨基庚酸鹽酸鹽的摩爾比為I :1. (Tl. I。
4.根據(jù)權利要求I所述的噻奈普汀鈉雜質D的制備方法,其特征在于,步驟X中3-氯-6-甲基二苯并[c,f] [I, 2]硫氮雜卓-11 (6H)-酮S,S- 二氧化物與有機溶劑的質量體積比為Ig : 5 6ml。
5.根據(jù)權利要求I所述的噻奈普汀鈉雜質D的制備方法,其特征在于,步驟X中3-氯-6-甲基二苯并[c,f] [I, 2]硫氮雜卓-11 (6H)-酮S,S- 二氧化物與堿性試劑的摩爾比為I :2. 0 2. 2。
6.根據(jù)權利要求I所述的噻奈普汀鈉雜質D的制備方法,其特征在于,步驟:1中反應時間為5 6小時。
7.根據(jù)權利要求I所述的噻奈普汀鈉雜質D的制備方法,其特征在于,步驟I中酸化試劑為IN稀鹽酸,調pH=5 6。
8.根據(jù)權利要求I所述的噻奈普汀鈉雜質D的制備方法,其特征在于,步驟2中有機溶劑為乙醇。
9.根據(jù)權利要求I所述的噻奈普汀鈉雜質D的制備方法,其特征在于,步驟2:中粗產(chǎn)物與有機溶劑的質量體積比為lg :5飛ml。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種噻奈普汀鈉雜質D的制備方法。以3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮雜卓-11(6H)-酮S,S-二氧化物和7-氨基庚酸鹽酸鹽為起始原料,在堿性條件下脫水制備出粗品,再經(jīng)精制制備出了7-[(3-氯-6,11-二氫-6-甲基二苯并[c,f][1,2]-硫氮雜卓-11-基)-亞氨基]庚酸S,S-二氧化物,即噻奈普汀鈉雜質D。本發(fā)明具有合成路線短、操作簡單、產(chǎn)品純度高,可為噻奈普汀鈉的質量控制提供合格的對照品。
文檔編號C07D281/02GK102977053SQ20121050067
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月30日 優(yōu)先權日2012年11月30日
發(fā)明者宋文同, 王樹力, 謝彩霞 申請人:山東誠創(chuàng)醫(yī)藥技術開發(fā)有限公司
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