專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高純度均苯四甲酸二酐的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度均苯四甲酸二酐的制備方法，屬于化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
均苯四甲酸二酐呈白色至淡黃色針狀結(jié)晶，密度I. 68/cm3，熔點(diǎn)284°C 288°C，中和當(dāng)量54. 5±0. 2易升華，溶于丙酮，醋酸乙酯，二甲基乙酰胺，不溶于祿仿，乙醚，易吸潮水解成酸，有刺激性，它是聚酰亞胺耐熱工程塑料和絕緣薄膜的主要原料，環(huán)氧樹(shù)脂固化齊U，穩(wěn)定劑及燃料等的合成原料。主要用于航空航天、精密儀器的絕緣材料等，95%以上用于聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)企業(yè)，技術(shù)含量高。 由于使用范圍主要為高科技含量的航空航天、精密儀器的絕緣材料，產(chǎn)品質(zhì)量要求特高，而普通產(chǎn)品純度只能達(dá)到99. 9%左右，給目標(biāo)產(chǎn)品帶來(lái)很大的損害，有的甚至造成事故，因此目標(biāo)客戶(hù)迫切希望產(chǎn)品含量能達(dá)到99. 9%以上，以提高目標(biāo)產(chǎn)品質(zhì)量和減少因質(zhì)量問(wèn)題產(chǎn)生的損失。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高純度全粉體均苯四甲酸二酐的制備方法，該方法所生產(chǎn)的均苯四甲酸二酐的純度可達(dá)到99. 999%，同時(shí)粉體可到達(dá)99%。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
一種高純度均苯四甲酸二酐的制備方法，其步驟包括將粗均苯四甲酸在無(wú)乙酸酐存在的情況下加熱脫水處理，使得均苯四甲酸轉(zhuǎn)化為均苯四甲酸二酐，由此得到的產(chǎn)物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后將所得到的混合物在醇鹽溶液中進(jìn)行水解，通過(guò)活性炭脫色和熱過(guò)濾后重新結(jié)晶，再經(jīng)過(guò)離心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶體；然后將粗晶體在180-200°C和真空的條件下分離出雜質(zhì)，最后冷卻后即得到高純度的全粉體均苯四甲酸二酐產(chǎn)品。所述均苯四甲酸的純度按重量計(jì)為99. 7%-99. 9%。所述醇鹽溶液的用量為足夠量。所述結(jié)晶的溫度為190_210°C。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)該方法生產(chǎn)均苯四甲酸二酐的純度可達(dá)到99. 999%，同時(shí)粉體可到達(dá)99%，并且該方法操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
一種高純度均苯四甲酸二酐的制備方法，其步驟包括將粗均苯四甲酸在不存在乙酸酐的情況下加熱脫水處理，使得按重量計(jì)99. 7 %的均苯四甲酸轉(zhuǎn)化為均苯四甲酸二酐，由此得到的產(chǎn)物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后將所得到的混合物在足夠量的醇鹽溶液中進(jìn)行水解，通過(guò)活性炭脫色和熱過(guò)濾后在190°C的溫度下重新結(jié)晶，再經(jīng)過(guò)離心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶體；然后將粗晶體在150°C和真空的條件下分離出雜質(zhì)，最后冷卻后記得到高純度的全粉體均苯四甲酸二酐產(chǎn)品。實(shí)施例2
一種高純度均苯四甲酸二酐 的制備方法，其步驟包括將粗均苯四甲酸在不存在乙酸酐的情況下加熱脫水處理，使得按重量計(jì)99. 9%的均苯四甲酸轉(zhuǎn)化為均苯四甲酸二酐，由此得到的產(chǎn)物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后將所得到的混合物在足夠量的醇鹽溶液中進(jìn)行水解，通過(guò)活性炭脫色和熱過(guò)濾后在210°C的溫度下重新結(jié)晶，再經(jīng)過(guò)離心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶體；然后將粗晶體在200°C和真空的條件下分離出雜質(zhì)，最后冷卻后記得到高純度的全粉體均苯四甲酸二酐產(chǎn)品。實(shí)施例3
一種高純度均苯四甲酸二酐的制備方法，其步驟包括將粗均苯四甲酸在不存在乙酸酐的情況下加熱脫水處理，使得按重量計(jì)99. 8 %的均苯四甲酸轉(zhuǎn)化為均苯四甲酸二酐，由此得到的產(chǎn)物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后將所得到的混合物在足夠量的醇鹽溶液中進(jìn)行水解，通過(guò)活性炭脫色和熱過(guò)濾后在200°C的溫度下重新結(jié)晶，再經(jīng)過(guò)離心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶體；然后將粗晶體在180°C和真空的條件下分離出雜質(zhì)，最后冷卻后記得到高純度的全粉體均苯四甲酸二酐產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種高純度均苯四甲酸二酐的制備方法，其特征在于其步驟包括將粗均苯四甲酸在無(wú)乙酸酐存在的情況下加熱脫水處理，使得均苯四甲酸轉(zhuǎn)化為均苯四甲酸二酐，由此得到的產(chǎn)物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后將所得到的混合物在醇鹽溶液中進(jìn)行水解，通過(guò)活性炭脫色和熱過(guò)濾后重新結(jié)晶，再經(jīng)過(guò)離心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶體；然后將粗晶體在180-200°c和真空的條件下分離出雜質(zhì)，最后冷卻后即得到高純度的全粉體均苯四甲酸二酐產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度均苯四甲酸二酐的制備方法，其特征在于所述均苯四甲酸的純度按重量計(jì)為99. 7%-99. 9%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度均苯四甲酸二酐的制備方法，其特征在于所述醇鹽溶液的用量為足夠量。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度均苯四甲酸二酐的制備方法，其特征在于所述結(jié)晶的溫度為190-210°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純度均苯四甲酸二酐的制備方法，其步驟包括將粗均苯四甲酸在不存在乙酸酐的情況下加熱脫水處理，使得均苯四甲酸轉(zhuǎn)化為均苯四甲酸二酐，由此得到的產(chǎn)物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后將所得到的混合物在足夠量的醇鹽溶液中進(jìn)行水解，通過(guò)活性炭脫色和熱過(guò)濾后重新結(jié)晶，再經(jīng)過(guò)離心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶體；然后將粗晶體在150-200℃和真空的條件下分離出雜質(zhì)，最后冷卻后記得到高純度的全粉體均苯四甲酸二酐產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C07D493/04GK102911181SQ20121045584
公開(kāi)日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者曹永平 申請(qǐng)人:曹永平