專利名稱：一種含四氫呋喃-甲醇體系的溶劑回收分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以乙二醇為萃取劑、以高純度四氫呋喃和甲醇為產(chǎn)品的廢溶劑回收方法和工藝，特別是一種萃取劑乙二醇在系統(tǒng)內(nèi)部 循環(huán)、以萃取精餾為主要手段的含四氫呋喃-甲醇體系的廢溶劑回收方法，以及使用該方法的工藝路線。
背景技術(shù)：
萃取精餾是在混合物體系中加入一種萃取劑，其與體系中的一種或幾種物質(zhì)具有相似的極性，這些物質(zhì)在萃取劑中的溶解度較大，從而提高了這些物質(zhì)與剩下物質(zhì)的相對揮發(fā)度差別，使得分離可以實現(xiàn)。萃取劑的選擇對操作條件和產(chǎn)品的質(zhì)量都有很大的影響。通常在選擇萃取劑時除考慮分離的難易和分離的完全程度以外還要考慮工藝問題和經(jīng)濟性問題。常用萃取劑主要有苯、環(huán)己烷、戊烷、甘油等。苯是萃取精餾法中較傳統(tǒng)的萃取齊U，但由于苯的使用對操作人員的身體有害，其應(yīng)用的領(lǐng)域很有限，將逐漸被綠色環(huán)保的新工藝所取代。戊烷做萃取劑的萃取精餾雖然避免了苯萃取精餾的缺點，但是戊烷的沸點低(36. rc)需要加壓操作，常溫下容易汽化，因此溶劑損失較大。環(huán)己烷具有價格低廉、毒性低等優(yōu)良性質(zhì)，是苯較好的替代物，被許多國外廠家使用。乙二醇作為萃取劑具有其獨特優(yōu)勢，乙二醇的沸點較高(常壓下197. 3°C )，在進行萃取精餾時不易隨上升蒸汽進入塔頂產(chǎn)品中，不影響塔頂產(chǎn)品質(zhì)量，對于純度和雜質(zhì)含量要求嚴(yán)格的制藥溶劑方面具有較大的優(yōu)勢。同時，在進行萃取劑回收時，只需考慮脫除其中的輕組分成分，操作簡捷。乙二醇無毒無腐蝕性，同時因其較高的沸點所以較其他的溶劑相比，可燃性、爆炸性大大降低，對于安全生產(chǎn)有著極大的幫助。
發(fā)明內(nèi)容
本專利的目的在于提供一種以萃取劑乙二醇來萃取精餾分離回收含四氫呋喃-甲醇體系溶劑回收的工藝，以及使用該工藝進行分離回收得到高純度四氫呋喃和甲醇的操作方法。本專利工藝使用乙二醇為萃取劑進行四氫呋喃-甲醇分離，萃取劑損耗小，該分離工藝能耗低，流程簡單，可以提高四氫呋喃和甲醇的重復(fù)利用率，在減少制藥、化工、生物等行業(yè)生產(chǎn)成本的同時，也可減少對環(huán)境的污染和破壞。所發(fā)明的工藝流程前段設(shè)置預(yù)處理塔，對溶劑進行預(yù)處理，脫除其中的重組分，同時提濃四氫呋喃-甲醇的混合溶液。預(yù)處理塔得到的純化和提濃之后的四氫呋喃-甲醇混合溶液進入萃取精餾塔中，在塔的中上部加入萃取劑乙二醇，控制回流比和塔釜加熱量，即可在塔頂?shù)玫郊兌仍?8.0% -99. 5%以上的四氫呋喃產(chǎn)品。萃取精餾塔的塔釜物流中主要含有甲醇和萃取劑乙二醇，進入萃取劑回收塔中進行分離。經(jīng)過萃取劑回收塔，可在塔頂?shù)玫郊兌?8% -99. 5%的甲醇產(chǎn)品，塔釜可以得到98% -99. 5%的乙二醇，乙二醇可以循環(huán)至萃取精餾塔中循環(huán)使用。
整個流程萃取劑損耗極小，可設(shè)置一萃取劑補充管路，以便調(diào)節(jié)萃取劑量和補充損耗的萃取劑。
圖I是以乙二醇為萃取劑、以四氫呋喃和甲醇為產(chǎn)品的含四氫呋喃-甲醇體系的溶劑萃取精餾分離方法的工藝流程圖。流程中原料先進入提濃塔，在提濃塔底部得到重組分，頂部得到提濃的四氫呋喃-甲醇混合溶液；提濃液和萃取劑進入萃取精餾塔，在萃取精餾塔頂部得到四氫呋喃產(chǎn)品，萃取精餾塔塔釜得到萃取劑和甲醇的混合物流，混合物流進入萃取劑回收塔中，回收萃取劑乙二醇同時得到甲醇產(chǎn)品。圖中各數(shù)字所示分別為預(yù)處理塔I、萃取精餾塔2、萃取劑回收塔3、萃取劑補充罐4、進料流股5、四氫呋喃-甲醇混合流股6、重組分雜質(zhì)7、四氫呋喃產(chǎn)品流8、萃取劑-甲醇混合物流9、甲醇產(chǎn)品流10、萃取劑循環(huán)物流11。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖，具體說明本專利的詳細(xì)流程構(gòu)成和操作方法。在具體實施方案中，以乙二醇為萃取劑，對含四氫呋喃-甲醇體系的溶液進行萃取精餾操作，得到純度很高的四氫呋喃和甲醇產(chǎn)品，同時將萃取劑循環(huán)使用。本專利一種具體分離四氫呋喃-甲醇的方法如下將四氫呋喃和甲醇廢溶劑原料加入到提濃塔中，通過控制回流比和塔釜加熱量，從塔頂采出純化和提濃過的四氫呋喃-甲醇混合溶液。將提濃除雜后的四氫呋喃-甲醇溶液加入到萃取精餾塔中，進料位置為中下部。加入的四氫呋喃-甲醇與塔內(nèi)循環(huán)的萃取劑乙二醇相互作用，乙二醇將四氫呋喃-甲醇體系中的甲醇萃取出來，乙二醇-甲醇進入塔釜，四氫呋喃則上升至塔頂。萃取精餾塔塔頂?shù)玫降乃臍溥秽芍苯幼鳛楫a(chǎn)品，塔釜的乙二醇-甲醇混合溶液進入萃取劑回收塔進行乙二醇和甲醇的分離，通過控制回流比和塔釜加熱量，分布從塔頂和塔釜的到甲醇和乙二醇產(chǎn)品，乙二醇作為萃取劑可以循環(huán)使用。下面結(jié)合實施例進一步描述本專利的流程方法。實施例本實例對乙二醇為萃取劑的含四氫呋喃-甲醇體系溶劑萃取精餾分離回收的步驟描述如下實施例I :有組成為20 %甲醇、25 %四氫呋喃、54 %水、其余為高沸點雜質(zhì)的溶劑，將其以200kg/hr的速率加入到預(yù)處理塔中，預(yù)處理塔塔板數(shù)為15，回流比I. 5，塔頂采出率為O. 9 (相對于進料)，得到流率約為lOOkg/hr，含甲醇-四氫呋喃-水的混合溶液進入萃取精餾塔中。萃取精餾塔塔板數(shù)為40，在塔上部按I : 2的溶劑比(溶劑量萃取劑量，質(zhì)量比)加入萃取劑乙二醇，控制回流比為1-1. 5，控制塔頂采出率為O. 20-0. 25 (相對于進料)，塔壓控制在I. 5個大氣壓，即可在塔頂?shù)玫郊兌葹?9. 5%以上的四氫呋喃產(chǎn)品。在萃取精餾塔釜的乙二醇和甲醇(水)混合物流進入萃取劑回收塔進行萃取劑回收，同時塔頂?shù)玫郊状籍a(chǎn)品，塔釜得到純度99 %以上的乙二醇循環(huán)至萃取精餾塔循環(huán)使用。經(jīng)過本流程，可以得到純度99. 5 %以上的四氫呋喃產(chǎn)品，同時可保證回收率90 %以上。實施例2 有組成為10%甲醇、30 %四氫呋喃、59 %正庚烷、其余為高沸點雜質(zhì)的溶劑，將其以200kg/hr的速率加入到預(yù)處理塔中，預(yù)處理塔塔板數(shù)為17，回流比2. 5，塔頂采出率為O. 4 (相對于進料)，得到流率約為80kg/hr，含甲醇-四氫呋喃的混合溶液進入萃取精餾塔中，塔釜得到正庚烷產(chǎn)品。萃取精餾塔塔板數(shù)為40，在塔上部按I : 1.5的溶劑比(溶劑量萃取劑量，質(zhì)量比)加入萃取劑乙二醇，控制回流比為1-1. 5，控制塔頂采出率為
O.25-0. 3 (相對于進料)，塔壓控制在I. 5個大氣壓，即可在塔頂?shù)玫郊兌仍?9. 5%以上的四氫呋喃產(chǎn)品。在萃取精餾塔釜的乙二醇和甲醇混合物流進入萃取劑回收塔進行萃取劑回收，同時塔頂?shù)玫郊状籍a(chǎn)品，塔釜得到純度99%以上的乙二醇循環(huán)至萃取精餾塔循環(huán)使用。經(jīng)過本流程，可以得到純度99. 5%以上的四氫呋喃產(chǎn)品，同時可保證回收率90%以上。
權(quán)利要求
1.一種以乙二醇為萃取劑，以四氫呋喃和甲醇為產(chǎn)品的含四氫呋喃-甲醇體系廢溶劑萃取精餾回收方法。使用本方法得到的四氫呋喃和甲醇產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)少，回收的溶劑可在藥物合成過程中循環(huán)使用，萃取劑乙二醇在流程中循環(huán)使用，損耗極少。
2.按照權(quán)利要求I所述的工藝，其特征在于使用的萃取劑為乙二醇。
3.按照權(quán)利要求I所述的工藝，其特征在于廢溶劑進入預(yù)處理塔中，塔底得重組分，塔頂?shù)玫教釢狻⒓兓乃臍溥秽?甲醇混合物流。
4.按照權(quán)利要求I所述的工藝，其特征在于對四氫呋喃-甲醇混合物流進行萃取精餾操作。萃取精餾塔操作壓力為O. 1-2大氣壓。萃取精餾塔塔頂溫度為30°C-8(TC，塔板數(shù)為20-40塊，塔釜溫度為85°C -160°C。回流比為O. 1_3。
5.按照權(quán)利要求4所述的工藝，其特征在于在萃取精餾塔中設(shè)置萃取劑乙二醇進料管路。
6.按照權(quán)利要求4所述的工藝，其特征在于萃取劑乙二醇的進料位置在塔的中上部，溶劑比為1-10 (溶劑量萃取劑量，質(zhì)量比)。
7.按照權(quán)利要求I所述的工藝，其特征在于設(shè)置萃取劑乙二醇回收塔來進行萃取劑乙二醇回收循環(huán)操作。
8.按照權(quán)利要求8所述的工藝，其特征在于萃取劑乙二醇回收塔操作壓力為O.1-1. 5個大氣壓，塔頂溫度為30°C -100°C，塔釜溫度為95°C _140°C，回流比為O. 5_3。
9.一種從含有四氫呋喃-甲醇的廢溶劑中回收利用四氫呋喃和甲醇的方法，其特征在于使用權(quán)利要求I至10任一權(quán)利要求所述的工藝流程。
10.按照權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于對于待分離的廢溶液中四氫呋喃-甲醇含量不做限定，低濃度的及含雜質(zhì)的廢溶劑經(jīng)預(yù)處理后即可進入分離系統(tǒng)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以乙二醇為萃取劑、以四氫呋喃和甲醇為產(chǎn)品的含四氫呋喃-甲醇體系溶劑的萃取精餾分離方法和工藝。制藥行業(yè)在藥物合成過程中，大量使用含四氫呋喃、甲醇等溶劑，產(chǎn)生了溶劑的混合廢液。常溫常壓下，四氫呋喃和甲醇的沸點非常接近(四氫呋喃為65.4℃，甲醇為64.8℃)，采用一般的精餾操作難以將其分離。此外，四氫呋喃和甲醇具有較好的互溶性，且與大多數(shù)有機或無機溶劑均能較好地相溶，采用萃取操作也不可能將其分離。本發(fā)明采用萃取精餾的方式對含四氫呋喃和甲醇體系的廢溶劑進行回收，同時對萃取劑進行循環(huán)使用，得到的四氫呋喃和甲醇產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)少，回收得到的溶劑可在藥物合成過程中循環(huán)使用，不僅減少了制藥流程的成本，也大大減少了廢溶劑對環(huán)境的污染。
文檔編號C07C29/84GK102911139SQ20121045078
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月13日
發(fā)明者漆志文, 張弛 申請人:漆志文, 張弛