專利名稱：超聲輔助含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多元酚酸類，尤其涉及一種超聲輔助含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的方法。
背景技術(shù)：
沒(méi)食子酸(Gallic acid, CAS No: 149-91-7)，又名掊酸、五倍子酸，化學(xué)名稱為
3,4, 5-三輕基苯甲酸(3, 4, 5-Trihydroxybenzoic acid)，分子式 C7H6O5,分子量 170. 12。常溫下為白色或淡黃色針狀或棱狀結(jié)晶或粉末，通常是以一水合物的形式存在，熔點(diǎn)235-240°C (分解)，能溶于熱水、乙醇、乙酸乙酯、丙酮和甘油，稍溶于乙醚，難溶于冷水，不 溶于苯和氯仿，沒(méi)食子酸在堿性環(huán)境中容易被氧化，具有較強(qiáng)的還原性。結(jié)構(gòu)式如下
OH
ΗΟχ!^ΟΗ
COOH沒(méi)食子酸是一種重要的有機(jī)原料，是一種重要的有機(jī)原料，在化工、醫(yī)藥、食品、染料、輕工以及電子等行業(yè)中用作抗氧化劑或藥物的有效組分，用途十分廣泛，需求量逐年增力口。在食品工業(yè)中可用作抗氧化劑，沒(méi)食子酸為可以合成酯類，沒(méi)食子酸的烷基是性能優(yōu)良的食品抗氧化劑。在醫(yī)藥方面，沒(méi)食子酸具有抗炎、抗突變、抗氧化、抗自由基等多種生物學(xué)活性，同時(shí)沒(méi)食子酸具有抗腫瘤作用。沒(méi)食子酸還可以用來(lái)制造許多藥物。沒(méi)食子酸經(jīng)加熱脫羧可制得焦性沒(méi)食子酸，其在輕工、染料、制藥等領(lǐng)域中有廣泛應(yīng)用?；し矫?，沒(méi)食子酸可以用來(lái)制造幾十種化學(xué)試劑。沒(méi)食子酸是單寧的水解產(chǎn)物，單寧是沒(méi)食子酸與多元醇生成的酯。水解方法分為化學(xué)法和生物法，化學(xué)法用酸水解或堿水解，生物法用微生物發(fā)酵水解或酶水解。水解反應(yīng)
方程式如下
權(quán)利要求
1.超聲輔助含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的方法，其特征在于，方法的步驟如下 1)在帶超聲的高壓反應(yīng)釜中依次加入去離子水、催化劑和含單寧生物質(zhì)，其中含單寧生物質(zhì)的質(zhì)量濃度為6% 30%，催化劑的質(zhì)量濃度為3% 24%，開(kāi)啟超聲，超聲波功率密度為30 500W/L、超聲頻率為20KHz 60KHz，升溫至105°C 140°C下水解30 mirTl20 min ； 2)水解產(chǎn)物冷卻、中和、結(jié)晶后固液分離，固相用熱水溶解，經(jīng)活性炭脫色、重結(jié)晶、真空干燥后得沒(méi)食子酸產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種超聲輔助含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的方法，其特征在于步驟I)中含單寧生物質(zhì)為五倍子或塔拉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種超聲輔助含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的方法，其特征在于步驟I)中所述的含單寧生物質(zhì)的質(zhì)量濃度為15% 28%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種超聲輔助含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的方法，其特征在于步驟I)中催化劑為鹽酸或硫酸或氫氧化鈉或氫氧化鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種超聲輔助含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的方法，其特征在于步驟I)中所述的催化劑的優(yōu)選濃度為鹽酸質(zhì)量濃度為49Γ12%，硫酸質(zhì)量濃度為6°/Γ 5%，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為3°/Γ 7%，氫氧化鉀質(zhì)量濃度為4°/Γ24%。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種超聲輔助含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的方法，其特征在于步驟I)中水解溫度為110°c 130°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種超聲輔助含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的方法。方法的步驟如下1)在帶超聲的高壓反應(yīng)釜中依次加入去離子水、催化劑和含單寧生物質(zhì)，其中含單寧生物質(zhì)的質(zhì)量濃度為6%～30%，催化劑的質(zhì)量濃度為3%～24%，開(kāi)啟超聲，超聲波功率密度為30~500W/L、超聲頻率為20kHz~60kHz，升溫至105℃~140℃下水解30min~120min；2)水解產(chǎn)物冷卻、中和、結(jié)晶后固液分離，固相用熱水溶解，經(jīng)活性炭脫色、重結(jié)晶、真空干燥后得沒(méi)食子酸產(chǎn)品。本發(fā)明大大縮短了含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的反應(yīng)時(shí)間，工藝簡(jiǎn)單，能耗低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C51/09GK102875368SQ201210426229
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者呂秀陽(yáng), 張迎杰, 傅杰, 劉林 申請(qǐng)人:浙江大學(xué), 遵義山林植物化工有限公司