專利名稱：一種間二甲氨基苯酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精細(xì)化工產(chǎn)品的制備方法。
背景技術(shù)：
間二甲基酚是高品質(zhì)的精細(xì)化工產(chǎn)品，其制備方法大致如下由N、N-二甲基苯胺經(jīng)磺化成間二甲氨基苯磺酸，再經(jīng)堿熔而成。采用該方法獲得的間二甲氨基苯酚可作為電子染料中間體和化妝品的中間體，其也可用于合成眼疾病專用藥的中間體，但因其純度低不能使用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種純度高可治療眼疾藥物中間體的間二甲氨基苯酚的制備方法。本發(fā)明所采用的原料有間苯二酚(最好純度98%以上)，二甲胺(最好純度98%以上)和芐基三乙胺催化劑，三者的質(zhì)量比即間苯二酚二甲胺芐基三乙胺催化劑=1:0. 4-0. 6 0. 003-0. 005。本發(fā)明的制備如下
I、將間苯二酚和芐基三乙胺催化劑投入反應(yīng)容器內(nèi)，并向容器內(nèi)通入氮氣，控制氮氣流量，使容器內(nèi)的壓力始終保持在I. 8mPa±0. 2。2、待氮氣填充完成后加熱容器，使容器內(nèi)的間苯二酚逐漸融化，當(dāng)溫度升到120°C左右時間苯二酚全部融化，開動攪拌。3、向容器內(nèi)融化的間苯二酚緩慢加入二甲胺，并控制容器內(nèi)溫度要始終保持在160°C以下。當(dāng)二甲胺全部加完后，慢慢升溫到190°C ±10°C保溫反應(yīng)3小時，之后自然降溫。在此反應(yīng)期間所產(chǎn)生的水蒸氣和低沸點物均通過排氣口排掉。4、將上述反應(yīng)產(chǎn)物移入蒸餾容器中，在攪拌條件下進(jìn)行真空蒸餾，真空度達(dá)-O. 098mpa±0. 002，當(dāng)溫度在160°C有間二甲氨基苯酚蒸出并收集。5、向上述真空蒸餾獲得的餾出物即間二甲氨基苯酚粗品中加入甲苯，兩者的質(zhì)量比即間二甲氨基苯酚粗品甲苯=1 :1. 0-1. 6，在常壓攪拌條件下加熱使粗品全部溶解，然后降溫，則有大量白色結(jié)晶析出，過濾，取濾餅干燥，得外觀為白色的結(jié)晶體，純度大于99%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點
I、本發(fā)明工藝路線短、無污染、產(chǎn)品純度高且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、雜質(zhì)含量低，產(chǎn)品粗品純度就達(dá)到了 95%，經(jīng)精制，純度達(dá)99%以上(色譜法)，乙腈不溶物小于O. 2%。2、本發(fā)明“三廢”排放趨向于最小化，易治理，與經(jīng)典老工藝相比，生產(chǎn)的廢水、廢渣減少了 90%，特別是不會產(chǎn)生無銷路的鄰羥二甲氨基酚的副產(chǎn)品。
具體實施例方式例I
將純度為99%的225g間苯二酚和Ig芐基三乙胺催化劑加入到500ml高壓釜內(nèi)，并向容器內(nèi)通入氮氣，控制氮氣流量，使容器內(nèi)的壓力始終保持在I. 6mPa。待氮氣填充完成后加熱容器，其內(nèi)的間苯二酚逐漸融化，當(dāng)升溫到120°C，間苯二酚全部溶化后開動攪拌，向容器內(nèi)融化的間苯二酚中緩慢加入純度為98. 5%的二甲胺110g，控制填加量，保持容器內(nèi)溫度在160°C以下。當(dāng)二甲胺全部加完后慢慢升溫到200°C保溫反應(yīng)3小時，之后自然降溫。將上述反應(yīng)產(chǎn)物移入三口燒瓶中，在攪拌條件下慢慢升溫進(jìn)行真空蒸餾，真空度-O. Impa,當(dāng)溫度在60°C有水蒸出，當(dāng)溫度在160°C有間二甲氨基苯酚蒸出并收集。向蒸餾獲得的間二甲氨基苯酚粗品中加入甲苯，兩者的質(zhì)量比即間二甲氨基苯酚甲苯=1 :1，常壓攪拌下加熱，使間二甲氨基苯酚粗品全部溶解，然后降溫，則有大量白色顆粒物析出，過濾，取濾餅自然干燥得外觀為白色的結(jié)晶體干品130g，再將濾液中的甲苯蒸出，剩余物再冷卻自然干燥，又可獲得17g外觀為白色的結(jié)晶體干品，干品合計147g。經(jīng)氣相色譜檢測其純度大于等于99. 0%。例 2
將純度為99. 5%的225g間苯二酚和Ig芐基三乙胺催化劑加入到500ml高壓釜內(nèi)，并向容器內(nèi)通入氮氣，控制氮氣流量，使容器內(nèi)的壓力始終保持在2. OmPa。待氮氣填充完成后加熱容器，其內(nèi)的間苯二酚逐漸融化，當(dāng)升溫到120°C，間苯二酚全部溶化后開動攪拌，向容 器內(nèi)融化的間苯二酚中緩慢加入純度為99%的二甲胺110g，控制填加量，保持容器內(nèi)溫度在160°C以下。當(dāng)二甲胺全部加完后慢慢升溫到180°C保溫反應(yīng)3小時，之后自然降溫。將上述反應(yīng)產(chǎn)物移入三口燒瓶中，在攪拌條件下慢慢升溫進(jìn)行真空蒸餾，真空度-O. 096mpa，當(dāng)溫度在60°C有水蒸出，當(dāng)溫度在160°C有間二甲氨基苯酚蒸出并收集。向蒸餾獲得的間二甲氨基苯酚粗品中加入甲苯，兩者的質(zhì)量比即間二甲氨基苯酚甲苯=1 :1. 6，常壓攪拌下加熱，使間二甲氨基苯酚粗品全部溶解，然后降溫，則有大量白色顆粒物析出，過濾，取濾餅自然干燥得外觀為白色的結(jié)晶體干品102g，再將濾液中的甲苯蒸出，剩余物再冷卻自然干燥，又可獲得Ilg外觀為白色的結(jié)晶體干品，干品合計113g。經(jīng)氣相色譜檢測其純度大于等于99. 2%。
權(quán)利要求
1.一種間二甲氨基苯酚的制備方法，其特征在于 1)、將間苯二酚和芐基三乙胺催化劑按質(zhì)量比即間苯二酚芐基三乙胺催化劑=1:0. 003-0. 005投入反應(yīng)容器內(nèi)，并向容器內(nèi)通入氮氣，控制氮氣流量，使容器內(nèi)的壓力始終保持在I. 8mPa±0. 2 ； 2)、待氮氣填充完成后加熱容器，使容器內(nèi)的間苯二酚逐漸融化，當(dāng)溫度升到120°C左右時間苯二酚全部融化后開動攪拌； 3)、向容器內(nèi)融化的間苯二酚緩慢加入二甲胺，兩者的質(zhì)量比即間苯二酚二甲胺=1:0. 4-0. 6，并控制容器內(nèi)溫度要始終保持在160°C以下，當(dāng)二甲胺全部加完后，慢慢升溫至IJ190°C ±10°C保溫反應(yīng)3小時，之后自然降溫； 4)、將上述反應(yīng)產(chǎn)物移入蒸餾容器中，在攪拌條件下進(jìn)行真空蒸餾，真空度達(dá)-O. 098mpa±0. 002，當(dāng)溫度在160°C有間二甲氨基苯酚蒸出并收集； 5)、向上述真空蒸餾獲得的餾出物即間二甲氨基苯酚粗品中加入甲苯，兩者的質(zhì)量比即間二甲氨基苯酚粗品甲苯=1 :1. 0-1. 6，在常壓攪拌條件下加熱使粗品全部溶解，然后降溫，則有大量白色結(jié)晶析出，過濾，取濾餅干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的間二甲氨基苯酚的制備方法，其特征在于再將步驟5)濾液中的甲苯蒸出，剩余物再冷卻自然干燥。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的間二甲氨基苯酚的制備方法，其特征在于間苯二酚和二甲胺的純度均在98%以上。
全文摘要
一種間二甲氨基苯酚的制備方法，其主要是將間苯二酚和芐基三乙胺催化劑按質(zhì)量比為1:0.003-0.005投入反應(yīng)容器內(nèi)，容器內(nèi)的氮氣壓力始終保持在1.8mPa±0.2；加熱容器使間苯二酚全部融化后開動攪拌；向容器內(nèi)間苯二酚加入二甲胺，兩者的質(zhì)量比為1:0.4-0.6，并控制容器內(nèi)溫度在160℃以下，當(dāng)二甲胺全部加完后，升溫到190℃±10℃保溫反應(yīng)3小時；將上述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行真空蒸餾，向真空蒸餾獲得的間二甲氨基苯酚粗品中加入甲苯，兩者的質(zhì)量比為11.0-1.6，在常壓攪拌條件下加熱使粗品全部溶解，然后降溫，則有大量白色結(jié)晶析出，過濾，取濾餅干燥。本發(fā)明工藝路線短、無污染、產(chǎn)品純度達(dá)99%以上且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號C07C215/76GK102924304SQ20121041401
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月26日
發(fā)明者潘毅 申請人:大連市旅順口區(qū)江西化工工業(yè)總公司