專利名稱:一種鄰氯苯胺制備鄰苯二胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種鄰氯苯胺制備鄰苯二胺的合成方法。
背景技術(shù):
鄰苯二胺,又名“ 1,2-苯二胺”,常溫下為無色單斜晶體,易溶于乙醇、乙醚和氯仿中,是生產(chǎn)多菌靈、苯菌靈和氨基甲酸酯類內(nèi)吸殺菌劑的重要中間體,也是顯影劑、勻染劑和表面活性劑等的重要原料。目前,已報道的路線有專利CN 102633653報道了一種鄰硝基苯胺催化加氫制取鄰苯二胺的方法,以鄰硝基苯胺為原料,醇作為溶劑,鎳為催化劑,在l_6MPa的氫氣壓力,40-80°C的溫度下,還原反應(yīng)2-10小時,精餾得到白色鄰苯二胺,該工藝生產(chǎn)周期短、收率高,是一條可行的工業(yè)化路線。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一條新的可行路線,采用更易得的鄰氯苯胺為原料,提供一種由鄰氯苯胺制備鄰苯二胺的合成方法。為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種鄰氯苯胺制備鄰苯二胺的合成方法,包括以下步驟在高壓釜中,加入鄰氯苯胺和35%濃氨水,在氮氣保護(hù)下加壓至4-5MPa,加熱至150-300°C,反應(yīng)4_12h后,再在100°C下分出油相,精餾后得到白色鄰苯二胺,其反應(yīng)方式如下
權(quán)利要求
1.一種鄰氯苯胺制備鄰苯二胺的合成方法,包括以下步驟在高壓釜中,加入鄰氯苯 胺和35%濃氨水,在氮氣保護(hù)下加壓至4-5MPa,加熱至150-30(TC,反應(yīng)4-12h后,再在 100°C下分出油相,精餾后得到白色鄰苯二胺,其反應(yīng)方式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氯苯胺制備鄰苯二胺的合成方法,其特征在于所述35% 濃氨水與鄰氯苯胺的質(zhì)量比在1-3:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鄰氯苯胺制備鄰苯二胺的合成方法,其特征在于所述35% 濃氨水與鄰氯苯胺的質(zhì)量比在1:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氯苯胺制備鄰苯二胺的合成方法,其特征在于所述加壓 至 4_5MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氯苯胺制備鄰苯二胺的合成方法,其特征在于所述加熱 溫度為 180-200°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氯苯胺制備鄰苯二胺的合成方法,其特征在于所述反應(yīng) 時間為6h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鄰氯苯胺制備鄰苯二胺的合成方法,包括以下步驟在高壓釜中,加入鄰氯苯胺和35%濃氨水,在氮氣保護(hù)下加壓至4-5MPa,加熱至150-300℃,反應(yīng)4-12h后,再在100℃下分出油相,精餾后得到白色鄰苯二胺。本發(fā)明以鄰氯苯氨為原料,該原料來源廣泛,直接氨化制得鄰苯二胺,其收率高,品質(zhì)好,收率不低于90%,純度大于99%。
文檔編號C07C209/10GK102924294SQ20121040098
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月22日
發(fā)明者邱志剛 申請人:江蘇康恒化工有限公司