專利名稱：一種手性鋅配合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬有機配位化合物(配合物)及其制備方法，特別涉及含氮的手性金屬有機配合物及其制備方法，確切地說是一種手性鋅氮配合物及其合成方法。背景技術(shù)：
隨著有機化學(xué)的發(fā)展，金屬有機化合物在有機合成中的應(yīng)用愈來愈廣，是現(xiàn)在有機化學(xué)中極為活躍的領(lǐng)域之一，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于有機合成反應(yīng)中。20世紀(jì)60年代后期出現(xiàn)的使用手性配體與過渡金屬絡(luò)合物催化的不對稱合成反應(yīng)大大加速了手性藥物的研究?；瘜W(xué)催化不對稱合成法的重要內(nèi)容便是手性配體及含金屬催化劑的設(shè)計，從而使反應(yīng)具有高效和高對映選擇性。通常不對稱催化劑所用的配體是噁唑啉，近年來噁唑啉鋅配合物被廣泛合成并取得較好的催化效果。
參考文獻
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發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種Zn-N金屬有機配合物以應(yīng)用于催化領(lǐng)域，所要解決的技術(shù)問題遴選噁唑啉作為配體并合成手性鋅氮配合物。本發(fā)明所稱的手性鋅配合物是四[6-甲基-3-(4-異丁基-4，5-二氫化)-2_噁唑啉基-吡啶-2-酚]鋅配合物由6-甲基-2-氰基-3-羥基吡啶制備的由以下化學(xué)式所示的配合物
權(quán)利要求
1.一種手性鋅配合物，其特征在于由6-甲基-2-氰基-3-羥基吡啶和L-亮氨醇在無水無氧條件下和催化劑無水ZnCl2 (133 mol%)時于氯苯溶劑中回流反應(yīng)48小時，由以下化學(xué)式(II)所示的配合物
2.由權(quán)利要求I所述的配合物(I)，在293k溫度下，在OxfordX-射線單晶衍射儀上，用經(jīng)石墨單色器單色化的MoKa射線(λ =0. 71073 Α)以w-Theta掃描方式收集衍射數(shù)據(jù)，其特征在于晶體屬斜方晶系，空間群C 2，晶胞參數(shù)a = 18. 656(13) A, alpha = 90 degb = 16.055 (11), beta = 105.774 (16)deg;c = 23. 275 (16) A, gamma = 90 deg·。
3.由權(quán)利要求I所述的配合物(I)的合成方法，由6-甲基-2-氰基-3-羥基吡啶和L-亮氨醇在無水無氧條件下和催化劑無水ZnCl2 (133 mol%)時于氯苯溶劑中回流反應(yīng)48小時離、純化，即反應(yīng)結(jié)束后脫去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脫溶后用柱層析純化；配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗，柱層析分離，自然揮發(fā)得配合物單晶。
全文摘要
一種手性鋅配合物，其化學(xué)式如下 該配合物的合成方法由6-甲基-2-氰基-3-羥基吡啶和L-亮氨醇在無水無氧條件下和催化劑無水ZnCl2(133mol%)時于氯苯溶劑中回流反應(yīng)48小時離、純化，即反應(yīng)結(jié)束后脫去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脫溶后用柱層析純化；配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗，柱層析分離，自然揮發(fā)得配合物單晶。
文檔編號C07F7/18GK102887912SQ20121031885
公開日2013年1月23日 申請日期2012年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月6日
發(fā)明者羅梅 申請人:羅梅