專利名稱：高純度花椒麻素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提純方法，尤其是一種高純度花椒麻素的制備方法。
背景技術(shù)：
花椒的化學(xué)成分主要有揮發(fā)油、生物堿、酰胺、脂肪酸、木脂素和香豆素等，其它成分還有三萜、留醇、烴類和黃酮甙類等。花椒中的有效成分具有殺蟲、抑菌、抑制血小板、驅(qū)蟲、抗氧化、抗疲勞等功效，因此花椒具有很大的研究和利用價(jià)值?；ń仿樗貫橐幌盗胁伙柡椭觉０罚腔ń分兄匾幕钚猿煞?，也是花椒呈麻味的主要成分，花椒麻素具有麻酔、興奮、鎮(zhèn)痛、抑菌、殺蟲、祛風(fēng)除濕等多種藥理功效。花椒麻味物質(zhì)中的α-山椒素和β_山椒素能夠使胃體的環(huán)形肌以及回腸的縱向肌保持松弛狀 態(tài)。花椒麻素對(duì)蛔蟲有致命的毒性，因此可以用來驅(qū)蟲和殺蟲。超臨界萃取技術(shù)得到的花椒酰胺類物質(zhì)具有明顯的止痛效果。從花椒果皮中提取出來的酰胺類物質(zhì)涂抹于舌部30s以后即可發(fā)揮麻酔作用，并且能夠持續(xù)20 80min，這充分顯示了其具有局部麻酔功能?；ń返纳砘钚约八幱脙r(jià)值使得花椒在化妝品和藥物研發(fā)方面具有極大的市場(chǎng)空間。而目前市場(chǎng)上沒有高純度花椒麻素的制備方法，溶劑提取法制得的花椒麻素含量低，品質(zhì)差，超臨界生產(chǎn)的花椒提取物含有較多雜質(zhì)，不易在化妝品及藥物方面應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供ー種含量高、品質(zhì)好的高純度花椒麻素的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是其采用下述エ藝步驟
(O以花椒油樹脂為原料，向花椒油樹脂中加入極性溶剤，攪拌萃取，萃取液經(jīng)過濾、濃縮、干燥后，得到固形物；
(2)向上述固形物中加入正己烷，加熱攪拌萃取，過濾得到濾液；
(3)濾液經(jīng)冷卻析晶、結(jié)晶、過濾后，得到白色晶體；白色晶體采用正己烷洗滌、過濾、干燥后，即得花椒麻素晶體。本發(fā)明步驟(I)中花椒油樹脂為純度為50%及以上的超臨界花椒油樹脂；所述花椒油樹脂和極性溶劑的固液比為1:5 1:10 (w/v)0所述步驟(I)中萃取溫度為_5 5°C，萃取時(shí)間為I 2h，萃取I 5次。所述步驟(I)中的極性溶劑為甲醇、こ醇、こ酸こ酷、氯仿中的ー種或幾種。所述步驟(I)中的干燥為遠(yuǎn)紅外干燥；所述干燥溫度40 70°C，干燥時(shí)間O. 5 2h。本發(fā)明所述步驟(2)中固形物和正己燒的固液比為1:2 1:10 (w/v)。所述步驟
(2)中的萃取溫度在40 50°C，共萃取3 5次，并趁熱快速過濾。本發(fā)明所述步驟(3)中的濾液采用冷水冷卻放置析晶，待剛出現(xiàn)白色針狀晶核后，立即置于-10 5°C結(jié)晶48 72h。所述步驟(3)中的過濾均為真空抽濾；所述抽濾溫度為-10 5°C。所述步驟(3)中的干燥為真空干燥；干燥條件為真空度彡O. 09MPa，溫度為5 60°C，時(shí)間2 6h。本發(fā)明構(gòu)思為本發(fā)明首先采用極性溶劑萃取花椒油樹脂，以將花椒麻素成分充分萃取出來，同時(shí)除去低極性油脂類等雜質(zhì)，萃取后經(jīng)過濾、濃縮、干燥，得到固形物，從而將極性溶劑去除，避免殘留溶劑影響下一步萃??；然后采用正己烷萃取固形物，將花椒麻素成分萃取出來，得到含有大量花椒麻素的萃取液；最后將萃取液冷卻析晶、結(jié)晶，即可得到聞純度的花椒麻素晶體。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于本發(fā)明免去各種層析柱的使用，流程短，制備量大，具有方法簡(jiǎn)便可靠，節(jié)省成本，易于得到高純度花椒麻素的特點(diǎn)。本發(fā)明所得晶體進(jìn)高效液相色譜柱分析，純度在90%以上，滿足了化妝品及藥物領(lǐng)域的應(yīng)用要求。
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步詳細(xì)的說明。圖I是本發(fā)明所得花椒麻素的高效液相色譜柱分析圖譜。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :稱取IOOg純度為50%的超臨界方法生產(chǎn)的花椒油樹脂，加入IL混合溶齊U(甲醇氯仿=3:7體積比)，(TC攪拌溶解lh，共萃取3次，濾紙過濾，濾液濃縮，濃縮物干遠(yuǎn)紅外箱中干燥Ih，干燥溫度50°C，得固形物63g ;向固形物中加入300ml正己烷，45°C加熱攪拌萃取，萃取3次，趁熱快速過濾；濾液采用冷水冷卻放置析晶，待剛析出晶體后，立即在-5°C結(jié)晶48h, -5 °C真空抽濾,得白色晶體,再用正己燒洗漆，-5 °C真空抽濾,所得晶體在真空度O. 09MPa、5°C的條件下干燥5h，即得高純度的花椒麻素晶體。圖I所示，得到的花椒麻素晶體進(jìn)高效液相色譜分析，純度為92. 5%。實(shí)施例2 :稱取150g純度為50%的超臨界方法得到的花椒油樹脂，加入ILこ醇，5°C攪拌溶解2h，共萃取4次，濾紙過濾，濾液濃縮，濃縮物于遠(yuǎn)紅外箱中干燥I. 5h，干燥溫度60°C，得固形物92g ;向固形物中加入500ml正己烷，50°C加熱攪拌萃取，萃取4次，趁熱快速過濾；濾液采用冷水冷卻放置析晶，待剛析出晶體后，立即在0°C結(jié)晶60h，-10°C真空抽濾，得白色晶體，再用正己烷洗滌，-10°C真空抽濾，所得晶體在真空度O. 095MPa、5°C的條件下干燥4h,即得花椒麻素晶體,進(jìn)高效液相色譜分析，純度為91. 5%。I水huiMP純化方法，其特征在于實(shí)施例3 :稱取300g純度為50%的超臨界方法得到的花椒油樹脂，加入2Lこ酸こ酷，(TC攪拌溶解2h，共萃取2次，濾紙過濾，濾液濃縮，濃縮物于遠(yuǎn)紅外箱中干燥2. Oh,干燥溫度45°C，得固形物185g ;向固形物中加入IL正己烷，40°C加熱攪拌萃取，萃取5次，趁熱快速過濾；濾液采用冷水冷卻放置析晶，待剛析出晶體后，立即在-10°C結(jié)晶54h，5°C真空抽濾，得白色晶體，再用正己烷洗滌，5°C真空抽濾，所得晶體在真空度O. 09MPa、10°C的條件下干燥6h，即得花椒麻素晶體，進(jìn)高效液相色譜分析，純度為93. 2%。實(shí)施例4 :稱取200g純度為60%的超臨界方法得到的花椒油樹脂，加入IL甲醇和こ酸こ酯體積比I: I的混合極性溶剤，-5°C攪拌溶解I. 5h，共萃取5次，濾紙過濾，濾液濃縮，濃縮物于遠(yuǎn)紅外箱中干燥O. 5h，干燥溫度70°C，得固形物140g ;向固形物中加入I. 4L正己烷，40°C加熱攪拌萃取，萃取4次，趁熱快速過濾；濾液冷卻放置析晶，待剛析出晶體后，立即在5°C結(jié)晶72h，0°C真空抽濾，得白色晶體，再用正己烷洗滌，(TC真空抽濾，所得晶體在壓カ10Pa、30°C的條件下干燥2h，即得花椒麻素晶體，進(jìn)高效液相色譜分析，純度為91. 9%。實(shí)施例5 :稱取400g純度為55%的超臨界方法得到的花椒油樹脂，加入3. 2L乙醇、こ酸こ酯和氯仿體積比I: I: I的混合極性溶剤，(TC攪拌溶解2. Oh,萃取I次，濾紙過濾，濾液濃縮，濃縮物于遠(yuǎn)紅外箱中干燥I. 5h，干燥溫度40°C，得固形物265g ;向固形物中加入O. 53L正己烷，50°C加熱攪拌萃取，萃取4次，趁熱快速過濾；濾液冷卻放置析晶，待剛析出晶體后，立即在0°C結(jié)晶68h，-5°c真空抽濾，得白色晶體，再用正己烷洗滌，-5°c真空抽濾，所得晶體在壓カ20Pa、60°C的條件下干燥3h，即得花椒麻素晶體，進(jìn)高效液相色譜分析，純 度為92. 7%。
權(quán)利要求
1.一種高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于，其采用下述工藝步驟 (1)以花椒油樹脂為原料，向花椒油樹脂中加入極性溶劑，攪拌萃取，萃取液經(jīng)過濾、濃縮、干燥后，得到固形物； (2)向上述固形物中加入正己烷，加熱攪拌萃取，過濾得到濾液； (3)濾液經(jīng)冷卻析晶、結(jié)晶、過濾后，得到白色晶體；白色晶體采用正己烷洗滌、過濾、干燥后，即得花椒麻素晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中花椒油樹脂為純度為50%及以上的超臨界花椒油樹脂；所述花椒油樹脂和極性溶劑的固液比為 1:5 1:10 (w/v)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中萃取溫度為-5 5°C,萃取時(shí)間為I 2h,萃取I 5次。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的極性溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、氯仿中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的干燥為遠(yuǎn)紅外干燥；所述干燥溫度40 70°C，干燥時(shí)間O. 5 2h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中固形物和正己烷的固液比為1:2 1:10 (w/v)。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中的萃取溫度在40 50V，共萃取3 5次，并趁熱快速過濾。
8.根據(jù)權(quán)利要求I一 7所述的任意一種高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中的濾液采用冷水冷卻放置析晶，待剛出現(xiàn)白色針狀晶核后，立即置于-10 5°C結(jié)晶48 72h。
9.根據(jù)權(quán)利要求I一 7所述的任意一種高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中的過濾均為真空抽濾；所述抽濾溫度為-10 5°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求I一 7所述的任意一種高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中的干燥為真空干燥；干燥條件為真空度彡O. 09MPa，溫度為5 60°C，時(shí)間2 6h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度花椒麻素的制備方法，其采用下述工藝步驟(1)以花椒油樹脂為原料，向花椒油樹脂中加入極性溶劑，攪拌萃取，萃取液經(jīng)過濾、濃縮、干燥后，得到固形物；(2)向上述固形物中加入正己烷，加熱攪拌萃取，過濾得到濾液；(3)濾液經(jīng)冷卻析晶、結(jié)晶、過濾后，得到白色晶體；白色晶體采用正己烷洗滌、過濾、干燥后，即得花椒麻素晶體。本方法免去各種層析柱的使用，流程短，制備量大，具有方法簡(jiǎn)便可靠，節(jié)省成本，易于得到高純度花椒麻素的特點(diǎn)。本方法所得晶體進(jìn)高效液相色譜柱分析，純度在90%以上，滿足了化妝品及藥物領(lǐng)域的應(yīng)用要求。
文檔編號(hào)C07C233/09GK102850234SQ20121030964
公開日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月28日
發(fā)明者李鳳飛, 楊文江, 劉素娟 申請(qǐng)人:晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司