專利名稱：一種利用h酸母液回收生產(chǎn)變色酸鈉鹽的工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)變色酸鈉鹽的工藝，具體涉及一種利用H酸母液回收生產(chǎn)變色酸鈉鹽的工藝。
背景技術：
H酸(I-氨基-8-萘酚-3，6- 二磺酸)是一種制造染料的專用中間體，廣泛應用于印染、紡織、化工等行業(yè)。H酸在生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的大量的H酸母液中有機成份復雜，屬高濃度、高酸度、高鹽度和高色度的有機廢水，其處理難度較大。目前行業(yè)內(nèi)有效處理H酸母液的方法主要是采用濃縮法回收無機鹽、萃取法分離有機物。由于濃縮H酸母液需要大量能耗，導致處理成本較高。萃取分離的主要目的是為了分離出廢水中有機成份進行再利用，但由于分離出來的有機成份含量復雜，導致其一直沒有得到很好的再利用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)步驟簡單、效果好、效率高，以解決現(xiàn)有濃縮法處理H酸母液需要大量能耗，導致處理成本高，萃取分離法分離出來的有機物成份含量復雜，一直沒有得到很好再利用問題的利用H酸母液回收生產(chǎn)變色酸鈉鹽的工藝。本發(fā)明是通過如下的技術方案實現(xiàn)上述目的的
一種利用H酸母液回收生產(chǎn)變色酸鈉鹽的工藝，其特征在于它包括以下步驟
(I )、首先將H酸母液按常規(guī)工藝進行萃取，以將H酸母液萃取提濃，并將H酸母液所含有機物分離，
(2)、用泵將萃取液打入至鹽析鍋內(nèi)并同時啟動攪拌，攪拌速度為50轉/分，在常溫下等量分三次在2小時內(nèi)投入一定量的質量比為99. 0%的工業(yè)氯化鈉進行鹽析，維持攪拌I. 5小時，然后開啟鹽析鍋底部的出料閥將鹽析鍋內(nèi)的物料放入抽濾槽內(nèi)，在常溫下、用-O. 06MPa的真空對抽濾槽內(nèi)的物料進行抽濾,得鹽析潮品(濾拼),取樣色譜分析變色酸含量為50— 53%，H酸含量為24— 28%，ω酸含量為5 — 7% ；
(3)、在溶解鍋內(nèi)加入一定量的60—70°C熱水并同時啟動攪拌，在60轉/分的攪拌速度下，打開溶解鍋夾套蒸汽加熱以維持鍋內(nèi)溫度在60—70°C，此時打開溶解鍋投料口，加入一定量的鹽析潮品，投料完成后繼續(xù)攪拌I小時，配得潮品和水的懸濁液；
(4)、將懸濁液壓入高壓水解釜，同時并開啟攪拌，在240轉/分的攪拌速度下，加入一定量的質量含量為98%的硫酸和一定量的70°C熱水,取樣分析物料酸度,如果酸度低于2. 5%，按分析結果補加質量含量為98%硫酸，以控制酸度在2. 5—3%內(nèi)，在8小時內(nèi)升溫至163°C —167°C，在釜內(nèi)壓力O. 5—0. 6MPa條件下保持6小時反應，反應保持完畢后緩慢卸壓，得酸性水解物；
(5)、在離析鍋中加入一定量的底水(第一次生產(chǎn)時加入清水，批量生產(chǎn)后，底水可改用潮品洗水)，然后加入上述酸性水解物，升溫到85— 90°C，在60轉/分的攪拌速度下投入定量的質量百分比為99. 0%的工業(yè)氯化鈉，在自然條件下降溫至55°C，此時，打開離析鍋夾套冷卻水降溫至30°C，然后在I小時內(nèi)等量分3-5批均勻的加入一定量質量百分比為99. 0%的工業(yè)氯化鈉，直到混合溶液比重達I. 17—1. 2為止；
(6)、將上述離析物放入抽濾槽，在常溫、-O. 08MPa真空條件下過濾，以將變色酸鈉鹽分離出來，用比重I. 15-1. 16鹽水在常溫、常壓下洗滌至酸度小于O. 5%后，然后在常溫下用-O. OSMPa真空條件下抽干到膏狀物，并使其含水量至28%，再經(jīng)常規(guī)工藝干燥得變色酸鈉鹽成品。本發(fā)明優(yōu)點在于
采用本發(fā)明工藝，回收了 H酸母液中有機組份，并成功將多組份經(jīng)化學過程變?yōu)閱我怀煞葑兩?，色譜與化學含量都在96%以上。相比現(xiàn)有技術H酸母液萃取液不能回收，只能通過高溫焚燒處理有機物相比，不僅降低了廢水處理成本，而且將廢棄污染物資源化，創(chuàng)造了效益。
具體實施例方式 實施例I:
(1)首先將H酸母液按常規(guī)工藝進行萃取，以將H酸母液萃取提濃，并將H酸母液所含有機物分離；
(2)、萃取后的H酸母液萃取液3500L用泵打入至5000L的鹽析鍋內(nèi)并同時啟動攪拌，攪拌速度為50轉/分，在常溫下等量分三次在2小時內(nèi)投入質量比為99. 0%的250kg工業(yè)氯化鈉進行鹽析，維持攪拌I. 5小時，然后開啟鹽析鍋底部的出料閥將鹽析鍋內(nèi)的物料放入抽濾槽內(nèi)，在常溫下、用-O. 06MPa的真空對抽濾槽內(nèi)的物料進行抽濾，得濾拼412kg，取樣色譜分析變色酸含量為50%，H酸含量為24%，ω酸含量為5% ;所得濾拼累計儲存，備用；
(3)、在3000L的溶解鍋內(nèi)加入1300L的60°C熱水并同時啟動攪拌，在60轉/分的攪拌速度下，打開溶解鍋夾套蒸汽加熱以維持鍋內(nèi)溫度在60°C，此時打開溶解鍋投料口，加入累計儲存的濾拼1400kg，濾拼投料完成后繼續(xù)攪拌I小時，得濾拼和水的懸濁液；懸濁液體積約為2300L ；
(4)、將懸濁液壓入5000L的高壓水解釜，同時并開啟攪拌，在240轉/分的攪拌速度下，加入50L的質量含量為98%的硫酸和1000L的70°C熱水，取樣分析物料酸度，如果酸度低于2. 5%，按分析結果補加質量含量為98%硫酸，直至酸度在2. 5%內(nèi)，在8小時內(nèi)升溫至163°C，在釜內(nèi)壓力O. 5MPa條件下保持6小時反應，反應保持完畢后緩慢卸壓，得酸性水解物；
(5)、在5000L的離析鍋中加入300L的底水，然后加入上述酸性水解物，升溫到85°C，在60轉/分的攪拌速度下投入質量百分比為99. 0%的工業(yè)氯化鈉350kg，在自然條件下降溫至55°C，此時，打開離析鍋夾套冷卻水降溫至30°C，然后在I小時內(nèi)等量分3批均勻的加入質量百分比為99. 0%的工業(yè)氯化鈉450kg，直到混合溶液比重達I. 17為止；
(6)、將上述離析物放入抽濾槽，在常溫、-O.08MPa真空條件下過濾，以將變色酸鈉鹽分離出來，用比重I. 15鹽水在常溫、常壓下洗滌至酸度小于O. 5%后，在常溫下用-O. OSMPa真空條件下抽干到膏狀物，并使其含水量至28%，然后經(jīng)常規(guī)工藝干燥得變色酸鈉鹽成品460kg ；
變色酸鈉鹽成品化學分析質量分數(shù)為98%,色譜分析為99%的變色酸鈉鹽,收入為理論量的76%。
實施例2
(I)首先將H酸母液按常規(guī)工藝進行萃取，以將H酸母液萃取提濃，并將H酸母液含有機物分離；
(2 )萃取后的H酸母液萃取液3000L用泵打入至5000L的鹽析鍋內(nèi)并同時啟動攪拌，攪拌速度為50轉/分，在常溫下等量分三次在2小時內(nèi)投入質量比為99. 0%的215kg工業(yè)氯化鈉進行鹽析，維持攪拌I. 5小時，然后開啟鹽析鍋底部的出料閥將鹽析鍋內(nèi)的物料放入抽濾槽內(nèi)，在常溫下、用-O. 06MPa的真空對抽濾槽內(nèi)的物料進行抽濾，得濾拼350kg，取樣色譜分析變色酸含量為51%，H酸26%，ω酸7%酸，所得濾拼累計儲存，備用；
(3)、在3000L的溶解鍋內(nèi)加入1000L的65°C熱水并同時啟動攪拌，在60轉/分的攪拌速度下，打開溶解鍋夾套蒸汽加熱以維持鍋內(nèi)溫度在65°C，此時打開溶解鍋投料口，加入累計儲存的濾拼1080kg，濾拼投料完成后繼續(xù)攪拌I小時，得濾拼和水的懸濁液；懸濁液體積約為1800L ； (4)、將懸濁液壓入5000L的高壓水解釜，同時并開啟攪拌，在240轉/分的攪拌速度下，加入38L的質量含量為98%的硫酸和800L的70°C熱水，取樣分析物料酸度，如果酸度低于2. 4%，按分析結果補加質量含量為98%硫酸，直至酸度在2. 4%內(nèi)，在8小時內(nèi)升溫至165°C，在釜內(nèi)壓力O. 5MPa條件下保持6小時反應，反應保持完畢后緩慢卸壓，得酸性水解物；
(5)、在5000L的離析鍋中加入240L的底水，然后加入上述酸性水解物，升溫到90°C，在60轉/分的攪拌速度下投入質量百分比為99. 0%的工業(yè)氯化鈉280kg，在自然條件下降溫至55°C，此時，打開離析鍋夾套冷卻水降溫至30°C，然后在I小時內(nèi)等量分4批均勻的加入360kg的工業(yè)鹽，直到混合溶液比重達I. 18為止；
(6)、將上述離析物放入抽濾槽，在常溫、-O.08MPa真空條件下過濾，以將變色酸鈉鹽分離出來，用比重I. 16鹽水在常溫、常壓下洗滌至酸度小于O. 5%后，在常溫下用-O. 08MPa真空條件下抽干到膏狀物，并使其含水量至28%，然后經(jīng)常規(guī)工藝干燥得變色酸鈉鹽成品355kg，
變色酸鈉鹽成品化學分析質量分數(shù)為98%,色譜分析為99%的變色酸鈉鹽,收入為理論量的78%。實施例3
(1)首先將H酸母液按常規(guī)工藝進行萃取，以將H酸母液萃取提濃，并將H酸母液所含有機物分離；
(2)萃取后的H酸母液萃取液2500L用泵打入至5000L的鹽析鍋內(nèi)并同時啟動攪拌，攪拌速度為50轉/分，在常溫下等量分三次在2小時內(nèi)投入質量比為99. 0%的工業(yè)氯化鈉180kg進行鹽析，維持攪拌I. 5小時，然后開啟鹽析鍋底部的出料閥將鹽析鍋內(nèi)的物料放入抽濾槽內(nèi)，在常溫下、用-O. 06MPa的真空對抽濾槽內(nèi)的物料進行抽濾，所得濾拼290kg，取樣色譜分析變色53%，H酸24%，ω酸7%酸，所得濾拼累計儲存，備用；
(3)、在3000L的溶解鍋內(nèi)加入800L的70°C熱水并同時啟動攪拌，在60轉/分的攪拌速度下，打開溶解鍋夾套蒸汽加熱以維持鍋內(nèi)溫度在70°C，此時打開溶解鍋投料口，加入加入累計儲存的濾拼840kg，濾拼投料完成后繼續(xù)攪拌I小時，得濾拼和水的懸濁液；懸濁液體積約為1450L ；(4)、將懸濁液壓入5000L的高壓水解釜，同時并開啟攪拌，在240轉/分的攪拌速度下，加入30L的質量含量為98%的硫酸和620L的70°C熱水，取樣分析物料酸度，如果酸度低于2. 5%，按分析結果補加質量含量為98%硫酸，直至酸度在2. 5%內(nèi)，在8小時內(nèi)升溫至167°C，在釜內(nèi)壓力O. 6MPa條件下保持6小時反應，反應保持完畢后緩慢卸壓，得酸性水解物；
(5)、在5000L的離析鍋中加入200L的底水，然后加入上述酸性水解物，升溫到90°C，在60轉/分的攪拌速度下投入質量百分比為99. 0%的工業(yè)氯化鈉210kg，在自然條件下降溫至55°C，此時，打開離析鍋夾套冷卻水降溫至30°C，然后在I小時內(nèi)等量分5批均勻的加入280kg的工業(yè)鹽，直到混合溶液比重達I. 2為止；
(6)、將上述離析物放入抽濾槽，在常溫、-O.08MPa真空條件下過濾，以將變色酸鈉鹽分離出來，用比重I. 16鹽水在常溫、常壓下洗滌至酸度小于O. 5%后，在常溫下用-O. 08MPa真空條件下抽干到膏狀物，并使其含水量至28%，然后經(jīng)常規(guī)工藝干燥得變色酸鈉鹽成品280kg,變色酸鈉鹽成品化學分析質量分數(shù)為98%,色譜分析為99%的變色酸鈉鹽,收入為理 論量的75%。
權利要求
1.一種利用H酸母液回收生產(chǎn)變色酸鈉鹽的工藝，其特征在于它包括以下步驟 (I )、首先將H酸母液按常規(guī)工藝進行萃取，以將H酸母液萃取提濃，并將H酸母液所含有機物分離， (2)、用泵將萃取液打入至鹽析鍋內(nèi)并同時啟動攪拌，攪拌速度為50轉/分，在常溫下等量分三次在2小時內(nèi)投入一定量的質量比為99. 0%的工業(yè)氯化鈉進行鹽析，維持攪拌I. 5小時，然后開啟鹽析鍋底部的出料閥將鹽析鍋內(nèi)的物料放入抽濾槽內(nèi)，在常溫下、用-0. 06MPa的真空對抽濾槽內(nèi)的物料進行抽濾,得鹽析潮品(濾拼),取樣色譜分析變色酸含量為50— 53%，H酸含量為24— 28%， 酸含量為5 — 7% ； (3)、在溶解鍋內(nèi)加入一定量的60—70°C熱水并同時啟動攪拌，在60轉/分的攪拌速度下，打開溶解鍋夾套蒸汽加熱以維持鍋內(nèi)溫度在60—70°C，此時打開溶解鍋投料口，加入一定量的鹽析潮品，投料完成后繼續(xù)攪拌I小時，配得潮品和水的懸濁液； (4)、將懸濁液壓入高壓水解釜，同時并開啟攪拌，在240轉/分的攪拌速度下，加入一定量的質量含量為98%的硫酸和一定量的70°C熱水,取樣分析物料酸度,如果酸度低于.2.5%，按分析結果補加質量含量為98%硫酸，以控制酸度在2. 5—3%內(nèi)，在8小時內(nèi)升溫至.163°C —167°C，在釜內(nèi)壓力0. 5—0. 6MPa條件下保持6小時反應，反應保持完畢后緩慢卸壓，得酸性水解物； (5)、在離析鍋中加入一定量的底水，然后加入上述酸性水解物，升溫到85—90°C，在.60轉/分的攪拌速度下投入定量的質量百分比為99. 0%的工業(yè)氯化鈉，在自然條件下降溫至55°C，此時，打開離析鍋夾套冷卻水降溫至30°C，然后在I小時內(nèi)等量分3-5批均勻的加入一定量質量百分比為99. 0%的工業(yè)氯化鈉，直到混合溶液比重達I. 17—1. 2為止； (6)、將上述離析物放入抽濾槽，在常溫、-0.08MPa真空條件下過濾，以將變色酸鈉鹽分離出來，用比重I. 15-1. 16鹽水在常溫、常壓下洗滌至酸度小于0. 5%后，然后在常溫下用-0. OSMPa真空條件下抽干到膏狀物，并使其含水量至28%，再經(jīng)常規(guī)工藝干燥得變色酸鈉鹽成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用H酸母液回收生產(chǎn)變色酸鈉鹽的工藝，屬有機化學技術領域。本發(fā)明通過H酸母液萃取提濃并將有機物分離，在高壓水解釜內(nèi)加入硫酸、熱水進行高壓水解、然后進行離析、再經(jīng)過抽濾、洗滌、干燥后，得變色酸鈉鹽成品。采用本發(fā)明工藝，回收了H酸母液中有機組份，并成功將多組份經(jīng)化學過程變?yōu)閱我怀煞葑兩?，色譜與化學含量都在96%以上。相比現(xiàn)有技術H酸母液萃取液不能回收，只能通過高溫焚燒處理有機物相比，不僅降低了廢水處理成本，而且將廢棄污染物資源化，創(chuàng)造了效益。
文檔編號C07C309/43GK102807513SQ20121030222
公開日2012年12月5日 申請日期2012年8月23日 優(yōu)先權日2012年8月23日
發(fā)明者楊鵬, 廖杰, 夏協(xié)兵, 陳紅兵 申請人:楚源高新科技集團股份有限公司