專利名稱：一種合成碳酸甲乙酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成碳酸甲乙酯的方法，屬于精細(xì)化工生產(chǎn)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碳酸甲乙酯(Ethyl Methyl Carbonate簡稱EMC),分子式為C4H8O3,分子量為104. 1，無色透明液體，微有刺激性氣味。熔點(diǎn)-55°C，沸點(diǎn)109°C，相對(duì)密度1.0 (20/4°C),折射率1.3846，閃點(diǎn)231。不溶于水，溶于 醇、醚等有機(jī)溶劑。是近年來興起的高科技、高附加值的化工產(chǎn)品，是一種優(yōu)良的鋰離子電池電解液的溶劑，是伴隨著碳酸二甲酯及鋰離子電池產(chǎn)量增大而延伸出的新產(chǎn)品，由于它同時(shí)擁有甲基和乙基，兼有碳酸二甲酯、碳酸二乙酯的特性，也是特種香料和中間體的溶劑，用途十分廣泛。在現(xiàn)有方法中用碳酸二甲酯和乙醇為原料，在以甲醇鈉和醇銨類化合物作為復(fù)合催化劑的條件下，進(jìn)行酯交換制備碳酸甲乙酯的方法，該法在生產(chǎn)過程中有甲醇產(chǎn)生，而甲醇與碳酸二甲酯會(huì)形成共沸物，增加了設(shè)備投資和分離成本；另外，因原料及產(chǎn)物中含有甲醇及乙醇，用該法生產(chǎn)的碳酸甲乙酯較難滿足電池級(jí)溶劑的要求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種原材料易得、工藝簡單、反應(yīng)條件溫和、制造成本低、產(chǎn)品收率高的合成碳酸甲乙酯的方法。本發(fā)明采用下述技術(shù)方案一種合成碳酸甲乙酯的方法，以碳酸二甲酯和碳酸二乙酯為原料，其中，原料碳酸二甲酯與碳酸二乙酯的摩爾比為I :0. I 4. 5 ;在催化劑醇鈉的作用下，于90 120°C下反應(yīng)0. 5 8.0小時(shí)。上述技術(shù)方案中所采用的催化劑醇鈉，為甲醇鈉、乙醇鈉中任選一種。其中，催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0. 1% 5%。米用上述技術(shù)方案，由于以醇鈉作為催化劑，反應(yīng)物和催化劑同處于一相，在反應(yīng)過程中，均相催化劑以離子獨(dú)立起作用，活性中心均一，因而具有高活性和高選擇性，所得產(chǎn)品碳酸甲乙酯的收率高。綜上所述，本發(fā)明的有益效果是采用此種合成碳酸甲乙酯的方法，原料碳酸二甲酯和碳酸二乙酯易得，且工藝簡單，反應(yīng)條件溫和；由于選用醇鈉為催化劑，反應(yīng)物和催化劑同處于一相，在反應(yīng)過程中，均相催化劑以離子獨(dú)立起作用，活性中心均一，因而具有高活性和高選擇性；同時(shí)，由于本制備方法中，反應(yīng)體系中只有三種物質(zhì)，不僅產(chǎn)品收率高而且還極大地降低了設(shè)備投資和分離成本；且催化劑可在有限次數(shù)內(nèi)循環(huán)使用，進(jìn)而降低了廣品的制造成本。
圖I是本發(fā)明的反應(yīng)方程式。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明
實(shí)施例一
在5L高壓反應(yīng)釜中加入1626g碳酸二甲酯，2626g碳酸二乙酯，98. 2g甲醇鈉溶液，升溫至107°C，并維持反應(yīng)溫度在105 110°C，反應(yīng)2. 5小時(shí)完畢，得到4337. 6g粗品。檢測(cè)粗品含量碳酸二甲酯為10. 9%、碳酸甲乙酯為63. 4%、碳酸二乙酯為25. 5%。實(shí)施例二
在5L高壓反應(yīng)釜中加入1324. 6g碳酸二甲酯， 3010g碳酸二乙酯，33. Ig乙醇鈉溶液，升溫至115°C，并維持反應(yīng)溫度在115 120°C，反應(yīng)6小時(shí)完畢，得到4359. 5g粗品。檢測(cè)粗品含量碳酸二甲酯為8. 36%、碳酸甲乙酯為50. 7%、碳酸二乙酯為40. 2%。實(shí)施例三
在5L高壓反應(yīng)釜中加入1923. 6g碳酸二甲酯，2022. Ig碳酸二乙酯，127. 9g甲醇鈉溶液，升溫至108°C，并維持反應(yīng)溫度在105 110°C，反應(yīng)2. 5h完畢，得到4063. 4g粗品。檢測(cè)粗品含量碳酸二甲酯為18. 8%、碳酸甲乙酯為63. 7%、碳酸二乙酯為17. 2%。實(shí)施例四
在6000L高壓反應(yīng)釜中加入1920. 3kg碳酸二甲酯，3180. 5kg碳酸二乙酯，380. 2kg乙醇鈉溶液，升溫至95°C，并維持反應(yīng)溫度在95 105°C，反應(yīng)4. 0小時(shí)完畢，得到5464. 6kg粗品。檢測(cè)粗品含量碳酸二甲酯為9. 9%、碳酸甲乙酯為60. 3%、碳酸二乙酯為29. 7%。實(shí)施案例五
在6000L高壓反應(yīng)釜中加入1740kg碳酸二甲酯，2750kg碳酸二乙酯，195kg甲醇鈉溶液，升溫至106°C，并維持反應(yīng)溫度在105 110°C，反應(yīng)5. 0小時(shí)完畢，得到4672kg粗品。檢測(cè)粗品含量碳酸二甲酯為10. 3%、碳酸甲乙酯為62. 5%、碳酸二乙酯為27. 0%。
權(quán)利要求
1.二甲酯與碳酸二乙酯的摩爾比為I :0. I 4. 5 ;在催化劑醇鈉的作用下，于90 120°C下反應(yīng)O. 5 8小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成碳酸甲乙酯的方法，其特征在于所述催化劑醇鈉為甲醇鈉、乙醇鈉中的任意一種。
3.3根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成碳酸甲乙酯的方法，其特征在于催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的O. 1% 5%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種合成碳酸甲乙酯的方法,旨在提供一種原材料易得、工藝簡單、反應(yīng)條件溫和、制造成本低、產(chǎn)品收率高的合成碳酸甲乙酯的方法。其合成方法是:以碳酸二甲酯和碳酸二乙酯為原料，其中,碳酸二甲酯與碳酸二乙酯的摩爾比為10.1～4.5；在催化劑醇鈉的作用下，于90～120℃下反應(yīng)0.5～8.0小時(shí)。
文檔編號(hào)C07C68/06GK102766052SQ201210281958
公開日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2012年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月9日
發(fā)明者張仕杰, 方詒勝, 朱中良, 梅支舵, 王桂珍, 章山成 申請(qǐng)人:銅陵金泰化工實(shí)業(yè)有限責(zé)任公司