專利名稱：一種2,6-二羥基甲苯的實(shí)驗(yàn)室制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，特別涉及一種2，6_ 二羥基甲苯的實(shí)驗(yàn)室制備方法。
背景技術(shù)：
2，6_ 二羥基甲苯，也叫2-甲基間苯二酚，為白色或類白色結(jié)晶性粉末，易溶于水，英文名稱為2，6-dihyroxytoluene，分子式是C7H802，分子量是124，熔點(diǎn)為118°C，沸點(diǎn)為264°C，結(jié)構(gòu)式是
權(quán)利要求
1. 一種2，6_ 二羥基甲苯的實(shí)驗(yàn)室制備方法，其特征在于該方法包括如下操作步驟 步驟一磺化反應(yīng) 1.向反應(yīng)瓶中加入30%發(fā)煙硫酸，攪拌下再加入對甲基苯甲酸，升溫到180-200°C，保溫攪拌5小時。
2.將上述反應(yīng)液冷卻到100°C以下，加入到冰水中，冷卻到40-50°C加入硫酸鈉，加入原料重量的1. 8倍的Na2So4并保溫攪拌4小時。
3.將上述反應(yīng)液冷卻到25-30°C離心得磺化濕品；濕品不經(jīng)干燥直接進(jìn)行下步反應(yīng)； 步驟二 堿熔反應(yīng) 1、在堿熔釜中投入比例為1: 2 2的水、氫氧化鉀、氫氧化鈉，加熱到230-240°C開動攪拌，當(dāng)升溫到265-275°C時加入步驟一得到的磺化濕品，265-275°C保溫攪拌2. 5小時； 2、降溫至239°C以下加入磺化濕品重量的1.5倍水，攪拌30分鐘，冷卻到50_60°C，用硫酸酸化至PH值為6-7，35-40°C過濾得堿熔產(chǎn)品； 3、將堿熔產(chǎn)品用水精制，調(diào)整產(chǎn)品的結(jié)晶溫度在50-70°C，活性炭脫色過濾，濾液冷卻到15-35°C離心得堿熔產(chǎn)品； 4、烘干上步所得堿熔產(chǎn)品； 步驟三脫羧反應(yīng) 1、在反應(yīng)瓶中加入硝基苯，攪拌下再加入上步得到的堿熔產(chǎn)品，裝好回流冷凝管升溫回流，液相跟蹤至反應(yīng)完全； 2、冷卻到80°C以下加入液堿調(diào)pH8-9，于35-45°C攪拌2小時； 3、分相，取下層水相I，上層硝基苯相再加水，攪拌20分鐘；取水相II，合并水相1、水相II，用鹽酸調(diào)至PH值為3-4，再用甲基異丁基酮萃取2次；萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥后回收甲基異丁基酮得含量85%以上的2，6_ 二羥基甲苯，硝基苯經(jīng)干燥脫色處理后可循環(huán)套用。
4、2,6- 二羥基甲苯粗品用甲苯重結(jié)晶得含量為92%以上的2，6- 二羥基甲苯。
2，根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2，6- 二羥基甲苯的實(shí)驗(yàn)室制備方法，其特征在于該方法包括如下操作步驟 向反應(yīng)瓶中加入30%的發(fā)煙硫酸667g，攪拌下加入136g對甲基苯甲酸，升溫至1800C _195°C，保溫5小時后將反應(yīng)液冷卻至100°C以下，加入至IOOOg冰水中，冷卻至420C _50°C加入原料質(zhì)量的1. 8倍的硫酸鈉；在42V _50°C溫度下，保溫攪拌4小時，冷卻至25°C -30°C離心得濕品388g ； 在堿熔釜中加入65g水，加入130g氫氧化鈉和130g氫氧化鉀，加熱至230°C開始攪拌，升溫至270°C時慢慢加入388g磺化產(chǎn)品；在270°C _275°C時保溫2. 5小時后用600g水水解，冷卻至50°C用硫酸酸化至pH值為6-7，降溫至35°C時過濾得堿熔產(chǎn)品，用水精制堿熔產(chǎn)品調(diào)結(jié)晶度50°C，并用活性炭脫色過濾，將濾液冷卻至25°C離心后烘干得干品69g ； 在反應(yīng)瓶中加入210g硝基苯，攪拌下加入堿熔干品，裝好回流冷凝管升溫回流，液相跟蹤至反應(yīng)完全，冷卻至80°C以下，加入75g液堿，于35°C -45°C攪拌2小時，分相取下層水溶液，上層硝基苯相再加入30g水，攪拌20分鐘；分相，取水相，合并水相用鹽酸調(diào)至pH值為3，再用甲基異丁基酮200ml萃取2次，萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥后回收甲基異丁基酮得含量85%以上的2，6- 二羥基甲苯，再用甲苯重結(jié)晶得含量為92%以上的2，6- 二羥基甲苯35.1克。3，根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2，6-二羥基甲苯的實(shí)驗(yàn)室制備方法，其特征在于該方法包括如下操作步驟 向反應(yīng)瓶中加入30%的發(fā)煙硫酸667g，攪拌下加入136g對甲基苯甲酸，升溫至185 0C _198°C，保溫5小時，將反應(yīng)液冷卻至100°C以下，加入至IOOOg冰水中，冷卻至420C -50°C加入245g硫酸鈉；在42°C _50°C溫度下保溫攪拌4小時，冷卻至25°C -30°C離心。少量硫酸鈉水溶液淋洗得濕品390g ； 在堿熔釜中加入60g水，加入130g氫氧化鈉和130g氫氧化鉀，加熱至230°C開始攪拌，升溫至270°C時加入390g磺化產(chǎn)品，在270°C _275°C時保溫2. 5小時后用600g水水解，用水冷卻至50°C，再用硫酸酸化至pH值為6-7，降溫至35°C時過濾得堿熔產(chǎn)品，精制堿熔產(chǎn)品調(diào)結(jié)晶度50°C，并用活性炭脫色過濾，將濾液冷卻至25°C離心后烘干得干品70g ； 在反應(yīng)瓶中加入210g硝基苯，攪拌下加入堿熔干品，裝好回流冷凝管升溫回流，液相跟蹤至反應(yīng)完全，冷卻至80°C以下，加入75g液堿，于35°C _45°C攪拌2小時，分相取下層水溶液。上層硝基苯相再加入30g水，攪拌20分鐘；分相，取水相，合并水相用鹽酸調(diào)至PH值為3，再用甲基異丁基酮200ml萃取2次，萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥后回收甲基異丁基酮得含量85%以上的2，6- 二羥基甲苯，再用甲苯重結(jié)晶得含量為92%以上的2，6- 二羥基甲苯35. 5克。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2，6-二羥基甲苯的實(shí)驗(yàn)室制備方法，其特征在于該方法包括如下操作步驟步驟一磺化反應(yīng)；步驟二堿熔反應(yīng)；步驟三脫羧反應(yīng)；得含量為92％以上的2，6-二羥基甲苯。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)效果是該方法該方法生產(chǎn)成本低、簡單易操作、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號C07C37/84GK102992962SQ20121026467
公開日2013年3月27日 申請日期2012年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月30日
發(fā)明者楊玉棟, 周志輝 申請人:棗莊市泰瑞精細(xì)化工有限公司