專利名稱：一種乙腈的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種こ腈的純化方法，特別涉及一種用無水三氯化鋁、高錳酸鉀、硫酸、氫化鈣、4A分子篩純化提純こ腈的方法。
背景技術(shù)：
こ腈又名甲基臆，無色液體，極易揮發(fā)，有類似于醚的特殊氣味，有優(yōu)良的溶劑性能，能溶解多種有機(jī)、無機(jī)和氣體物質(zhì)。有一定毒性，與水和醇無限互溶。こ腈能發(fā)生典型的腈類反應(yīng)，并被用于制備許多典型含氮化合物，是ー個重要的有機(jī)中間體。こ腈可用于合成維生素A，可的松，碳胺類藥物及其中間體的溶剤，還用于制造維生素BI和氨基酸的活性介質(zhì)溶劑?？纱媛然軇Ｓ糜冥诚┗苛?，也用作脂肪酸的萃取劑，酒精變性劑，丁ニ烯萃取劑和丙烯腈合成纖維的溶剤，在織物染色，照明，香料制造和感光材料制造中也有許多用途。在石油エ業(yè)中用于從石油烴中除去焦油、酚等物質(zhì)的溶剤。在油脂エ業(yè)中用作從動 植物油中抽提脂肪酸的溶剤。在醫(yī)藥上用于留族類藥物的再結(jié)晶的反應(yīng)介質(zhì)。在需要高介電常數(shù)的極性溶劑時常常使用こ腈與水形成的ニ元共沸混合物含こ腈84%，沸點(diǎn)76°C。こ腈其結(jié)構(gòu)式如下H3C-C = N現(xiàn)有技術(shù)中，對こ腈提純方法的研究披露甚少。由于エ業(yè)品こ腈中通常污染物為水、こ酰胺、NH3OAc和NH3。常規(guī)提純方法是先用無水碳酸鉀干燥24h，再用3A分子篩干燥24h后采用常壓蒸餾獲得純化的こ腈，該方法雖然純化步驟簡便，但用該方法提純得到的產(chǎn)品無法達(dá)到行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，沒有產(chǎn)業(yè)化的前景；中國專利CN200810038696. 19公開了ー種こ腈的純化方法，該方法為在エ業(yè)こ腈中加入聚合物単體，加入引發(fā)劑，加熱使雜質(zhì)組成為聚合物，然后，蒸餾分離，得到高透光率的半成品こ腈，再經(jīng)過電化學(xué)處理，得到高品質(zhì)的こ臆。該方法得到的產(chǎn)品純度高，但是步驟繁瑣，時間長，成本高，エ業(yè)化生產(chǎn)的價值不大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種こ腈的純化方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中こ腈純化產(chǎn)品純度低，操作步驟繁瑣，時間長，成本高的不足。本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的本發(fā)明以エ業(yè)級こ腈為原料，依次加入無水三氯化鋁回流后蒸餾，高錳酸鉀回流后蒸餾，硫酸回流后蒸餾，氫化鈣進(jìn)行干燥和4A分子篩進(jìn)行吸附純化，最后采用精餾方法收集得到純化的こ臆。本發(fā)明的技術(shù)方案將無水三氯化鋁加入こ腈中，加熱回流I 2h后蒸餾出こ腈，加入高錳酸鉀回流15 25min后蒸餾出こ腈，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95 98 %的硫酸回流30 50min后蒸餾出こ腈，加入氫化I丐加熱回流I 2h,再加入4A分子篩進(jìn)行吸附純化20 30min,最后以10-20mL/min的流速進(jìn)行精餾收集得到純化的こ臆。
按照本發(fā)明，所述的こ腈與無水三氯化鋁的體積質(zhì)量比為1:0. 01 O. 02，ml/g ；所述的こ腈與高猛酸鉀的體積質(zhì)量比為1:0. 005 O. 015,ml/g ;所述的こ腈與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95 98%的硫酸的體積比為1:0. 015 O. 025,ml/ml ;所述的こ腈與氫化鈣的體積質(zhì)量比為1:0. 005 O. 015, ml/g ;所述的こ腈與4A分子篩的體積質(zhì)量比為1:0. 03 O. 05，ml/
g°本發(fā)明純化所用的原料エ業(yè)品こ腈，純化劑無水三氯化鋁、高錳酸鉀、硫酸、氫化鈣和4A分子篩在市場上均有出售，原料 易得，所使用的純化劑經(jīng)處理后可以循環(huán)使用，用本發(fā)明純化方法獲得的こ腈純度大于99. 8%。本發(fā)明的有益效果I.本發(fā)明采用的無水三氯化鋁、高錳酸鉀、硫酸、氫化鈣、4A分子篩，能有效去除原料こ腈中的雜質(zhì)，純化過程安全簡便，節(jié)能減排；2.本發(fā)明所用的硫酸、氫化鈣、4A分子篩經(jīng)處理后可以循環(huán)使用，符合緑色化工，保護(hù)環(huán)境的要求；3.本發(fā)明所述的純化方法收率高，獲得的こ腈純度高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具有エ業(yè)化生產(chǎn)的前景。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)ー步說明，但實(shí)施例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例I將IOOOmlエ業(yè)品こ腈加入到2000ml帶有精餾裝置、溫度計(jì)、加熱裝置的三ロ燒瓶中，將IOg無水三氯化鋁加入こ腈中，加熱回流Ih后蒸餾出こ腈，加入5g高錳酸鉀加熱回流15min后蒸餾出こ腈，加入15ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的硫酸加熱回流30min后蒸餾出こ腈，加入5g氫化鈣加熱回流lh，再加入30g4A分子篩進(jìn)行吸附純化20min，最后以20mL/min流速的精餾方法收集得到純化的こ腈887ml，收率為88. 7%，純度為99. 83%。實(shí)施例2將IOOOmlエ業(yè)品こ腈加入到2000ml帶有精餾裝置、溫度計(jì)、加熱裝置的三ロ燒瓶中，將15g無水三氯化鋁加入こ腈中，加熱回流I. 5h后蒸餾出こ腈，加入IOg高錳酸鉀加熱回流20min后蒸餾出こ腈，加入20ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95 %的硫酸加熱回流40min后蒸餾出乙腈，加入IOg氫化I丐加熱回流I. 5h,再加入40g4A分子篩進(jìn)行吸附純化25min,最后以15mL/min流速的精餾方法收集得到純化的こ腈896ml，收率為89. 6%，純度為99. 85%。實(shí)施例3將IOOOmlエ業(yè)品こ腈加入到2000ml帶有精餾裝置、溫度計(jì)、加熱裝置的三ロ燒瓶中，將20g無水三氯化鋁加入こ腈中，加熱回流2h后蒸餾出こ腈，加入15g高錳酸鉀加熱回流25min后蒸餾出こ腈，加入25ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的硫酸加熱回流50min后蒸餾出こ腈，加入15g氫化鈣加熱回流2h，再加入50g4A分子篩進(jìn)行吸附純化30min，最后以10mL/min流速的精餾方法收集得到純化的こ腈905ml，收率為90. 5%，純度為99. 9 %。需要說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要 求范圍中。
權(quán)利要求
1.一種こ腈的純化方法，其特征在于，包括如下步驟將無水三氯化鋁加入こ腈中，カロ熱回流I 2h后蒸餾出こ腈，加入高錳酸鉀加熱回流15 25min后蒸餾出こ腈，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95 98%的硫酸加熱回流30 50min后蒸餾出こ腈，加入氫化鈣加熱回流I 2h，再加入4A分子篩進(jìn)行吸附純化20 30min，最后以10-20mL/min流速進(jìn)行精餾收集得到純化的こ腈。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的こ腈與無水三氯化鋁的體積質(zhì)量比為 I: O. 01 O. 02，ml/go
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的こ腈與高錳酸鉀的體積質(zhì)量比為I: O.005 O. 015, ml/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的こ腈與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95 98%的硫酸的體積比為1:0. 015 O. 025，ml/ml ο
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的こ腈與氫化鈣的體積質(zhì)量比為I:O.005 O. 015, ml/g。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的こ腈與4A分子篩的體積質(zhì)量比為I: O. 03 O. 05, ml/g。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的無水三氯化鋁、高錳酸鉀、硫酸、氫化鈣、4A分子篩純度均為分析純。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙腈的純化方法。本發(fā)明以工業(yè)級乙腈為原料，依次加入無水三氯化鋁回流后蒸餾，高錳酸鉀回流后蒸餾，硫酸回流后蒸餾，氫化鈣進(jìn)行干燥和4A分子篩進(jìn)行吸附純化，最后采用精餾方法收集得到純化的乙腈，用本發(fā)明純化方法獲得的乙腈純度大于99.8%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，純化過程安全簡便，節(jié)能減排，所添加的純化劑經(jīng)處理后可以循環(huán)使用，符合綠色化工，保護(hù)環(huán)境的要求，本發(fā)明純化方法獲得的乙腈產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度高，具有工業(yè)化生產(chǎn)的前景。
文檔編號C07C255/03GK102746188SQ201210252370
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月20日
發(fā)明者呂明, 王偉, 王永旗, 顧小焱 申請人:太倉滬試試劑有限公司