專利名稱：三乙醇胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種三乙醇胺的制備方法。
背景技術(shù)：
三乙醇胺是使用比較廣泛的一種產(chǎn)品，它廣泛應(yīng)用在水泥行業(yè)、聚氨酯行業(yè)以及化妝品行業(yè)和醫(yī)藥行業(yè)。近年來(lái)對(duì)它的需求呈上漲趨勢(shì)。三乙醇胺是由氨水和環(huán)氧乙烷反應(yīng)制得，目前的制備工藝中，環(huán)氧乙烷需要在高溫下汽化進(jìn)料，既消耗了大量的能量，又具有很高的危險(xiǎn)性，所以發(fā)明一種生產(chǎn)三乙醇胺的新工藝新方法來(lái)提升質(zhì)量和效益很重要。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種三乙醇胺的制備方法，通過(guò)改變?cè)系倪M(jìn)料方式，并且加速反應(yīng)的進(jìn)程，制備的三乙醇胺具有質(zhì)量穩(wěn)定、收率高、生產(chǎn)周期短等優(yōu)點(diǎn)，而且有效降·低了生產(chǎn)成本,滿足了市場(chǎng)需求。本發(fā)明所述的一種三乙醇胺的制備方法，包括以下步驟(I)按照重量份數(shù)計(jì)，先將f 2份液氨配制成濃度為2(T25%的氨水溶液注入反應(yīng)容器，再將5 10份的環(huán)氧乙烷直接由計(jì)量罐增壓0. I 0. 2mpa進(jìn)入反應(yīng)容器內(nèi)與氨水溶液反應(yīng)；(2)靠外循環(huán)泵將反應(yīng)容器內(nèi)的物料移出經(jīng)換熱器降溫至反應(yīng)溫度，再經(jīng)反應(yīng)容器內(nèi)設(shè)的靜態(tài)霧化噴射器噴入反應(yīng)容器內(nèi)，使物料加速反應(yīng)，2飛小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，制得三乙醇胺原液，其中，反應(yīng)容器內(nèi)的溫度為30°C 60°C，反應(yīng)壓力(TO. 2mpa ；(3)制得的三乙醇胺原液進(jìn)入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三乙醇胺。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于(1)環(huán)氧乙烷不用汽化，直接由計(jì)量罐增壓進(jìn)入反應(yīng)容器與氨水反應(yīng)，靠外循環(huán)泵將反應(yīng)容器內(nèi)的物料移出經(jīng)換熱器降溫后再經(jīng)反應(yīng)容器上設(shè)置的靜態(tài)霧化噴射器噴入反應(yīng)容器內(nèi)，使物料加速反應(yīng)，在近似于常溫、常壓下制得三乙醇胺原液，再經(jīng)蒸餾釜提純，即制得三乙醇胺產(chǎn)品。(2)本發(fā)明是采用液相進(jìn)料、外循環(huán)降溫、霧化噴射反應(yīng)工藝，既解決了背景技術(shù)中環(huán)氧乙烷高溫下在計(jì)量罐中自聚問(wèn)題，又消除了蒸汽加熱汽化的危險(xiǎn)性；自聚物少，計(jì)量罐不用定期吹掃。(3)采用本發(fā)明工藝可使物料反應(yīng)快速完全，增大了反應(yīng)物料接觸的比表面積，減少了副反應(yīng)，使原料消耗低，產(chǎn)品收率高。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例I :按照以下步驟制備三乙醇胺(I)按照重量份數(shù)計(jì)，先將I份液氨配制成濃度為25%的氨水溶液注入反應(yīng)容器，氮?dú)庵脫Q3次，側(cè)氧含量< 150ppm。再將10份的環(huán)氧乙烷直接由計(jì)量罐增壓0. Impa進(jìn)入反應(yīng)容器內(nèi)與氨水溶液反應(yīng)；
(2)靠外循環(huán)泵將反應(yīng)容器內(nèi)的物料移出經(jīng)換熱器降溫至反應(yīng)溫度，再經(jīng)反應(yīng)容器內(nèi)設(shè)的靜態(tài)霧化噴射器噴入反應(yīng)容器內(nèi)，使物料加速反應(yīng)，3小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，制得三乙醇胺原液，其中，反應(yīng)容器內(nèi)的溫度為45°C，反應(yīng)壓力0. Impa ；(3)制得的三乙醇胺原液進(jìn)入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三乙醇胺。實(shí)施例2:按照以下步驟制備三乙醇胺(I)按照重量份數(shù)計(jì)，先將I份液氨配制成濃度為20%的氨水溶液注入反應(yīng)容器，氮?dú)庵脫Q3次，側(cè)氧含量< 150ppm。再將9份的環(huán)氧乙烷直接由計(jì)量罐增壓0. 2mpa進(jìn)入反應(yīng)容器內(nèi)與氨水溶液反應(yīng)；(2)靠外循環(huán)泵將反應(yīng)容器內(nèi)的物料移出經(jīng)換熱器降溫至反應(yīng)溫度，再經(jīng)反應(yīng)容 器內(nèi)設(shè)的靜態(tài)霧化噴射器噴入反應(yīng)容器內(nèi)，使物料加速反應(yīng)，5小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，制得三乙醇胺原液，其中，反應(yīng)容器內(nèi)的溫度為30°C，真空反應(yīng)；(3)制得的三乙醇胺原液進(jìn)入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三乙醇胺。實(shí)施例3 按照以下步驟制備三乙醇胺(I)按照重量份數(shù)計(jì)，先將I. 3份液氨配制成濃度為20%的氨水溶液注入反應(yīng)容器，氮?dú)庵脫Q3次，側(cè)氧含量< 150ppm。再將10份的環(huán)氧乙烷直接由計(jì)量罐增壓0. 2mpa進(jìn)入反應(yīng)容器內(nèi)與氨水溶液反應(yīng)；(2)靠外循環(huán)泵將反應(yīng)容器內(nèi)的物料移出經(jīng)換熱器降溫至反應(yīng)溫度，再經(jīng)反應(yīng)容器內(nèi)設(shè)的靜態(tài)霧化噴射器噴入反應(yīng)容器內(nèi)，使物料加速反應(yīng)，2小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，制得三乙醇胺原液，其中，反應(yīng)容器內(nèi)的溫度為60°C，反應(yīng)壓力0. 2mpa ；(3)制得的三乙醇胺原液進(jìn)入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三乙醇胺。
權(quán)利要求
1.一種三乙醇胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)按照重量份數(shù)計(jì)，先將廣2份液氨配制成濃度為2(T25%的氨水溶液注入反應(yīng)容器，再將5 10份的環(huán)氧乙烷直接由計(jì)量罐增壓0. I 0. 2mpa進(jìn)入反應(yīng)容器內(nèi)與氨水溶液反應(yīng); (2)靠外循環(huán)泵將反應(yīng)容器內(nèi)的物料移出經(jīng)換熱器降溫至反應(yīng)溫度，再經(jīng)反應(yīng)容器內(nèi)設(shè)的靜態(tài)霧化噴射器噴入反應(yīng)容器內(nèi)，使物料加速反應(yīng)，2飛小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，制得三乙醇胺原液，其中，反應(yīng)容器內(nèi)的溫度為30°C 60°C，反應(yīng)壓力(TO. 2mpa ； (3 )制得的三乙醇胺原液進(jìn)入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三乙醇胺。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種三乙醇胺的制備方法，由氨水和環(huán)氧乙烷作為原料，其中環(huán)氧乙烷不用汽化，直接由計(jì)量罐增壓進(jìn)入反應(yīng)容器與氨水反應(yīng)，靠外循環(huán)泵將反應(yīng)容器內(nèi)的物料移出經(jīng)換熱器降溫后再經(jīng)反應(yīng)容器上設(shè)置的靜態(tài)霧化噴射器噴入反應(yīng)容器內(nèi)，使物料加速反應(yīng)，在近似于常溫、常壓下制得三乙醇胺原液，再經(jīng)蒸餾釜提純，即制得三乙醇胺產(chǎn)品。本發(fā)明是采用液相進(jìn)料、外循環(huán)降溫、霧化噴射反應(yīng)工藝，既解決了背景技術(shù)中環(huán)氧乙烷高溫下在計(jì)量罐中自聚問(wèn)題，又消除了蒸汽加熱汽化的危險(xiǎn)性；自聚物少，計(jì)量罐不用定期吹掃。本發(fā)明工藝可使物料反應(yīng)快速完全，增大了反應(yīng)物料接觸的比表面積，減少了副反應(yīng)，使原料消耗低，產(chǎn)品收率高。
文檔編號(hào)C07C213/04GK102718667SQ20121021485
公開(kāi)日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月27日
發(fā)明者王國(guó)強(qiáng), 耿佃勇, 荊曉東 申請(qǐng)人:淄博德信聯(lián)邦化學(xué)工業(yè)有限公司