專利名稱：一種二乙基二氨基甲苯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二乙基二氨基甲苯的制備方法。
背景技術(shù)：
二乙基二氨基甲苯(DETDA)是一種重要的精細化工產(chǎn)品，其商品通常含有76%的
3,5- 二乙基-2,4- 二氛基甲苯和24%的3,5- 二乙基-2,6- 二氛基甲苯，其結(jié)構(gòu)式如下所
示
權(quán)利要求
1.一種二乙基二氨基甲苯的制備方法，是在酸性沸石分子篩存在下，2，4-二氨基甲苯與乙基化試劑發(fā)生乙基化反應；其中，所述的乙基化試劑選自乙烯和乙醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二乙基二氨基甲苯的制備方法，其特征在于所述的酸性沸石分子篩為Na型沸石分子篩，H型沸石分子篩或改性沸石分子篩；其中所述的沸石分子篩為 ZSM-5，ZSM-II，Y沸石，β沸石，MCM-22分子篩或絲光沸石。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二乙基二氨基甲苯的制備方法，其特征在于所述的改性沸石分子篩為堿土金屬改性沸石分子篩，硅酸乙酯改性沸石分子篩，貴金屬改性沸石分子篩或磷酸改性沸石分子篩。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的二乙基二氨基甲苯的制備方法，其特征在于所述的乙基化反應是在間歇釜或固定床中進行。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的二乙基二氨基甲苯的制備方法，其特征在于所述的乙基化反應在間歇釜中反應的具體操作步驟為a.將2，4_ 二氨基甲苯，乙基化試劑和酸性沸石分子篩加入到間歇釜中；其中，所述的2，4_ 二氨基甲苯與乙基化試劑按摩爾比為I : 2 20混合，酸性沸石分子篩與2，4_ 二氨基甲苯按質(zhì)量比為I : 5 15混合；b.在280 400°C下反應O. 5 20h，制得混合液I。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的二乙基二氨基甲苯的制備方法，其特征在于還包括對混合液 I進行離心，蒸餾的步驟。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的二乙基二氨基甲苯的制備方法，其特征在于所述的乙基化反應在固定床中反應的具體操作步驟為a.將酸性沸石分子篩與載體擠條成型，制成尺寸 2mmX Imm的顆粒后，加入到固定床中；b.在300 500°C下，按2，4_ 二氨基甲苯的質(zhì)量空速為O. 5 IOtT1的條件下,將2,4- 二氨基甲苯和乙基化試劑通入到固定床中；其中，所述的2，4- 二氨基甲苯與乙基化試劑按摩爾比為I : 2 30混合。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的二乙基二氨基甲苯的制備方法，其特征在于所述的載體 Al2O3, SiO2, TiO2, ZrO2, CeO2, CuO 或 Fe2O30
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二乙基二氨基甲苯的制備方法，該方法是在酸性沸石分子篩催化的條件下，2，4-二氨基甲苯與乙基化試劑發(fā)生乙基化反應，制備二乙基二氨基甲苯；其中，所述的乙基化試劑選自乙烯和乙醇。本制備方法一步完成，工藝流程簡單，便于操作；采用固體酸催化劑，對設(shè)備無腐蝕，反應結(jié)束后與反應產(chǎn)物易分離，其適用于固定床等連續(xù)操作的反應器，具有工業(yè)化應用前景；反應過程中不需要控制無水條件，使反應條件便于控制，反應設(shè)備成本降低；反應產(chǎn)物中的副產(chǎn)物一乙基產(chǎn)物，TDA，乙烯或乙醇可循環(huán)使用，有效地節(jié)省原料；該方法屬于環(huán)境友好的綠色的制備方法，原子利用率高，幾乎無廢液廢渣排出，也無聯(lián)產(chǎn)物生成，是未來工業(yè)化生產(chǎn)的發(fā)展方向。
文檔編號C07C211/51GK102603540SQ201210067329
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月14日
發(fā)明者劉民, 左軼, 郭新聞 申請人:大連理工大學