專利名稱：一種籠型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種籠型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷(OPAPS)及其制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
含硅聚合物普遍具有優(yōu)良的耐熱性、抗吸濕性以及良好的介電性能。籠型低聚硅倍半氧烷(POSS)是由Si、0組成內(nèi)部無機骨架，外部連接有機基團的納米級三維結(jié)構(gòu)體系，分子多為籠形結(jié)構(gòu)，其有機取代基可為惰性有機基團或活性官能團。POSS分子中密度較大的無機內(nèi)核能抑制聚合物分子的鏈運動而賦予雜化材料良好的耐熱性能，相應(yīng)的有機取代基和高分子鏈則賦予雜化材料良好的韌性和可加工性，使材料同時具備有機聚合物和無機陶瓷的基本特征，因此被稱為新一代高性能聚合物材料。因此，POSS在聚合物耐高溫、阻燃、印刷、電化學(xué)等諸多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。聚乙炔基聚合物是一類由含有多乙炔基團的單體聚合而成的高性能聚合物，其主要特點是聚合過程是一種加聚反應(yīng)，固化時無揮發(fā)物和低分子質(zhì)量副產(chǎn)物逸出；樹脂固化后通常呈高度交聯(lián)結(jié)構(gòu)，耐高溫性能十分優(yōu)異；熱解成炭率極高，且收縮率較低；預(yù)聚物呈液態(tài)或易溶易熔的固態(tài)，便于復(fù)合材料成型加工。這些特點表明聚乙炔基聚合物在高技術(shù)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷作為一種新型POSS納米材料，具有良好的化學(xué)反應(yīng)性和耐熱性。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提出一種籠型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷及其制備方法，籠型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷，它是一種新型的含多個端炔基的低聚硅倍半氧烷納米材料，同時含有硅、氮元素，以其具有POSS和端炔基的結(jié)構(gòu)特點，在聚合物復(fù)合材料中具有耐高溫、阻燃、提高介電性能和力學(xué)性能等作用。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。本發(fā)明的一種籠型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷，其分子式為(SiOuC9NH8)8,
其結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種籠型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷，其特征在于其分子式為(SiOuC9NH8)8,其結(jié)構(gòu)式為
2.一種籠型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷的制備方法，其特征在于具體制備步驟如下 1)將八氨基苯基硅倍半氧烷和溶劑C加入到反應(yīng)器中，攪拌，控制反應(yīng)器的溫度為20 120°C，加入堿性化合物，然后滴加丙炔溴溶液，反應(yīng)時間為4 36小時，得到反應(yīng)液； 2)將步驟I)得到的反應(yīng)液過濾，濾液加入到沉淀劑A中，過濾，得濾餅； 3)將步驟2)得到的濾餅溶于溶劑D中，然后用食鹽水洗滌3 5次，然后將有機層加入到沉淀劑B中，過濾，將濾餅烘干，濾餅的烘干溫度為40 140°C，最后得到籠型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷； 上述步驟I)中溶劑C為C1 C3的醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、二氧六環(huán)、四氫呋喃、乙酸乙酯、吡唆、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一種或其混合物，八氨基苯基硅倍半氧烷與溶劑的比為Ig : I 50mL ； 上述步驟I)中堿性化合物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鎂、氫氧化鋁、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、三乙胺、叔丁醇鉀中的一種或其混合物； 上述步驟I)中丙炔溴溶液的溶劑E為C1 C3的醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、二氧六環(huán)、四氫呋喃、乙酸乙酯、吡唆、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一種或其混合物，丙炔溴溶液的溶度質(zhì)量分數(shù)為20% 95% ； 上述步驟I)中八氨基苯基硅倍半氧烷與堿性化合物的摩爾之比為I : 5 100 ; 上述步驟I)中八氨基苯基硅倍半氧烷與丙炔溴溶液中的丙炔溴的摩爾之比為5 100 ； 上述步驟2)中沉淀劑A為正己烷、正庚烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、去離子水、環(huán)己烷中的一種或其混合物； 上述步驟2)中濾液的體積與沉淀劑的體積比為I : I 20 ; 上述步驟3)中溶劑D為C1 C3的醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、二氧六環(huán)、四氫呋喃、乙酸乙酯、吡唆、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一種或其混合物； 上述步驟3)中濾餅與溶劑D的比為Ig I 50mL ； 上述步驟3)中沉淀劑B為正己烷、正庚烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、去離子水、環(huán)己烷中的一種或其混合物； 上述步驟3)中有機層的體積與沉淀劑的體積比為I : I 20。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種籠型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷的制備方法，其特征在于步驟I)中的反應(yīng)器帶有冷凝回流裝置、控溫裝置、惰性氣體保護和磁力攪拌裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種籠型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷的制備方法，其特征在于步驟I)中溶劑C為二甲基甲酰胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種籠型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷的制備方法，其特征在于步驟I)中惰性氣體為氮氣或氬氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種籠型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷的制備方法，其特征在于堿性化合物為氫氧化鈉或三乙胺。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種籠型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷的制備方法，其特征在于溶劑E為甲苯。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種籠型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷的制備方法，其特征在于沉淀劑A為去離子水。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種籠型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷的制備方法，其特征在于溶劑D為四氫呋喃。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種籠型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷的制備方法，其特征在于沉淀劑B為正己烷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種籠型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷及其制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。將八氨基苯基硅倍半氧烷和溶劑加入到反應(yīng)器中，加入堿性化合物，然后滴加丙炔溴溶液，得到反應(yīng)液；過濾，濾液加入到沉淀劑中，過濾，得濾餅；將濾餅溶于溶劑中，然后用食鹽水洗滌，然后將有機層加入到沉淀劑中，過濾，將濾餅烘干，最后得到籠型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷。本發(fā)明的反應(yīng)條件溫和穩(wěn)定、重復(fù)性好、產(chǎn)率高、周期短等特點，適合擴大性生產(chǎn)。
文檔編號C07F7/21GK102617630SQ20121006517
公開日2012年8月1日 申請日期2012年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月13日
發(fā)明者楊榮杰, 范海波 申請人:北京理工大學(xué)