專利名稱：一種從玉米胚芽油脫臭餾出物中提取維生素e新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提出一種從玉米胚芽油脫臭餾出物中提取分離天然VE的方法。
背景技術(shù)：
玉米胚油又稱玉米油，是從玉米胚中提取的油。玉米油色澤金黃透明，清香撲鼻，口味清淡，沒(méi)有豆腥味，油而不膩，既可以保持蔬菜和食品的色澤、原有ロ感與風(fēng)味，又不損失營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，很適合作快速烹炒和煎炸用油。天然VE由于其抗氧化性和生理功能已經(jīng)受到人們的重視，主要應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、化妝品、飼料和塑料等行業(yè)。植物油脂精煉過(guò)程產(chǎn)生的皂角和脫臭餾出物是國(guó)內(nèi)外企業(yè)生產(chǎn)天然VE的重要原料。 脫臭餾出物的主要組成為游離脂肪酸、甘油酷、甾醇及甾醇酷、VE、烴類及少量的酮、醛、碳水化合物等。從脫臭餾出物中提取天然VE通常采用萃取、分子蒸餾、真空蒸餾、吸附、色譜等方法。應(yīng)用萃取技術(shù)提取天然VE，需要引入大量有機(jī)溶剤，而且濃縮比和收率不高；吸附、色譜方法提取天然VE，要求原料中游離脂肪酸和留醇的含量盡量低，適合對(duì)初歩濃縮的VE進(jìn)行后處理得到更高純度的產(chǎn)品。中國(guó)專利CN1683364A采用酸催化醋化、二次皂化、冷析、短程蒸餾、吸附分離等步驟，從植物油脫臭餾出物中提取天然維生素E和留醇。中國(guó)專利CN200710062146. 2采用超臨界流體對(duì)大豆脫臭餾出物進(jìn)行萃取，萃取物在丙酮沸點(diǎn)左右回流溶解，室溫緩慢降溫結(jié)晶，抽濾得留醇晶體；將萃取物進(jìn)行酯化醇解，減壓蒸餾，收集190-210°C餾分，制得維生素
E0以上エ藝有的使用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿催化醋化，強(qiáng)酸或強(qiáng)堿對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，并且產(chǎn)生酸性或堿性廢水，污染環(huán)境，需要后處理才能排放；有的用脂肪酶催化醋化，盡管反應(yīng)條件溫和，無(wú)環(huán)境污染，但脂肪酶價(jià)格貴，容易失活、不易保存。在分離時(shí)，采用高真空蒸餾、分子蒸餾或者是超臨界萃取，這些方法具有エ藝路線短、維生素E損失少，但是設(shè)備投資大、操作費(fèi)用高，其處理量比較小。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種反應(yīng)條件溫和，副反應(yīng)少，催化劑易與產(chǎn)物分離，產(chǎn)物后處理簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備腐蝕性小，對(duì)環(huán)境污染小并且生產(chǎn)的維生素E的純度高、收率高、利用率高的由棉籽油脫臭餾出物中提取維生素E和植物留醇的方法。從玉米胚芽油脫臭餾出物中提取維生素E的方法包括如下步驟
(I)甲酯化
以玉米胚芽油脫臭餾出物為原料加入甲醇，以強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂作為催化劑，在溫度55-70°C，反應(yīng)3-8小吋，使原料中的游離脂肪酸轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的甲酷，所述玉米胚芽油脫臭餾出物與甲醇的比例為Ig :f6ml，所述強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂的用量為玉米胚芽油脫臭餾出物用量的10-60%(2)過(guò)濾
用真空過(guò)濾的方法濾掉催化劑
(3)脫溶
將濾液減壓蒸發(fā)，脫除甲醇、水等；
(4)吸附
按Ig 2-10ml的比例將脫除溶劑的物料與乙醇配成混合溶液，在15-30°C的條件下，以流速0. 5-3. 5BV/h通過(guò)裝填有吸附劑的吸附柱后，用乙醇洗滌，直到流出液透明澄清為止，收集流出液；所述吸附劑為強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂。(5)解吸
用質(zhì)量濃度為1%_10%的一算乙醇溶液在25-50°C，以0. 5-3. 5BV/h的流速洗脫吸附柱， 收集洗脫液，減壓蒸發(fā)，脫除去溶劑后獲得維生素E
(6)冷析
按Ig 2-13ml的比例，將步驟4收集的流出液經(jīng)減壓蒸發(fā)出去乙醇后的物料，在40-70°C條件下，溶解在甲醇、乙醇、異丙醇、正己烷、丙酮或乙酸乙酯中，在攪拌下，以I-IO0C /h的降溫速度冷卻到5'10°C，靜置10-72h，析出晶體，過(guò)濾分離得到植物甾醇晶體。2.在步驟(I)的環(huán)境中，應(yīng)沖入氮?dú)獗Ｗo(hù)。3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種從玉米胚芽油脫臭餾出物中提取維生素E的方法，其特征是所述強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂的型號(hào)為001 X 4、001 X 7、001 X 8、D072、D06具體實(shí)施例方式 將玉米胚芽油脫臭餾出物200g于200ml甲醇混合均勻，開始升溫到50°C，加入60g強(qiáng)酸性離子交換樹脂D072，反應(yīng)7h ；
用真空過(guò)濾的方法濾掉催化劑；
將濾液減壓蒸發(fā)，脫除甲醇、水等，維生素E保存率為82%以上。按Ig 9 mL的比例將脫溶后的物料用乙醇配制成溶液，在20°C下以2BV/h流速通過(guò)直徑為25mm、床層高度500mm的裝填有型號(hào)為201 X 8的強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂的吸附床，然后用乙醇洗滌床層，直到流出液透明澄清為止，收集流出液；
用質(zhì)量濃度為1%的乙酸乙醇溶液在30°C下進(jìn)行解吸，流速為3BV/h，收集洗脫液，將洗脫液進(jìn)行蒸發(fā)，蒸出乙醇和乙酸后即得到維生素E的濃縮物，其中維生素E的含量為75. 0%，總收率為70. 5% ；
將吸附過(guò)程中收集到的流出液減壓蒸發(fā)除去溶劑，然后在50°C條件下，按Ig 5mL的比例加入丙酮溶解，在攪拌下，以100°C /h的降溫速度降到-10 °C，放置在-10°C的低溫槽中12h，析出晶體，然后過(guò)濾，即得植物留醇晶體，所得植物留醇純度為64. 6%。濾液經(jīng)過(guò)脫溶處理，回收的溶劑重復(fù)利用，脫溶后的產(chǎn)物主要是脂肪酸甲酯。
權(quán)利要求
1.從玉米胚芽油脫臭餾出物中提取維生素E的方法包括如下步驟 (O甲酯化 以玉米胚芽油脫臭餾出物為原料加入甲醇，以強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂作為催化劑，在溫度55-70°C，反應(yīng)3-8小時(shí)，使原料中的游離脂肪酸轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的甲酯，所述玉米胚芽油脫臭餾出物與甲醇的比例為Ig :f6ml，所述強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂的用量為玉米胚芽油脫臭餾出物用量的10-60% (2)過(guò)濾 用真空過(guò)濾的方法濾掉催化劑 (3)脫溶 將濾液減壓蒸發(fā)，脫除甲醇、水等； (4)吸附 按Ig 2-10ml的比例將脫除溶劑的物料與乙醇配成混合溶液，在15-30°C的條件下，以流速O. 5-3. 5BV/h通過(guò)裝填有吸附劑的吸附柱后，用乙醇洗滌，直到流出液透明澄清為止，收集流出液；所述吸附劑為強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂。
2.解吸 用質(zhì)量濃度為1%_10%的一算乙醇溶液在25-50°C，以O(shè). 5-3. 5BV/h的流速洗脫吸附柱，收集洗脫液，減壓蒸發(fā)，脫除去溶劑后獲得維生素E，冷析按Ig 2-13ml的比例，將步驟4收集的流出液經(jīng)減壓蒸發(fā)出去乙醇后的物料，在40-70°C條件下，溶解在甲醇、乙醇、異丙醇、正己烷、丙酮或乙酸乙酯中，在攪拌下，以1-10°C /h的降溫速度冷卻到5'10°C，靜置10-72h，析出晶體，過(guò)濾分離得到植物甾醇晶體。
3.在步驟(I)的環(huán)境中，應(yīng)沖入氮?dú)獗Ｗo(hù)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種從玉米胚芽油脫臭餾出物中提取維生素E的方法，其特征是所述強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂的型號(hào)為001 X 4、001 X 7、001 X 8、D072、D061。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從玉米胚芽油脫臭餾出物中提取維生素E新工藝,包括如下步驟以玉米油脫臭餾出物為原料加入甲醇,以強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂作為催化劑,反應(yīng),使原料中的游離脂肪酸轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的甲酯；濾掉催化劑；將濾液蒸發(fā),脫除甲醇和水后與乙醇配成混合溶液,通過(guò)裝填有吸附劑的吸附柱后,用乙醇洗滌床層,直到流出液透明澄清為止,收集流出液；用乙酸乙醇溶液洗脫吸附柱,收集洗脫液,減壓蒸發(fā),脫除去溶劑后獲維生素E；將流出液蒸發(fā)除去乙醇后的物料,溶解在甲醇中,在攪拌下,降溫,靜置,析出晶體,過(guò)濾分離得到植物甾醇晶體。本發(fā)明簡(jiǎn)化了反應(yīng)步驟,對(duì)設(shè)備腐蝕性小,無(wú)環(huán)境污染；操作簡(jiǎn)單,設(shè)備投資小。
文檔編號(hào)C07D311/72GK102766126SQ20121006513
公開日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2012年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月14日
發(fā)明者關(guān)憲峰, 姚微, 張美楊, 曲彤旭, 楊銘鐸, 王媛, 王耀暉 申請(qǐng)人:哈爾濱天通農(nóng)業(yè)科技開發(fā)有限公司