專利名稱：一種木香烴內(nèi)酯提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從中草藥原料中提取有效部位的方法，特別是一種木香烴內(nèi)酯提取方法。
背景技術(shù)：
木香烴內(nèi)酯(Costunolide)，也稱為木香烯內(nèi)酯，其分子式為C15H2tlO2，分子量 232. 3181，CAS號(hào)為553-21-9。其結(jié)構(gòu)式如下
申請(qǐng)?zhí)枮?00710119450的中國(guó)公開專利文獻(xiàn)公開了一種木香烴內(nèi)酯的制備方法，它是從廣玉蘭葉中提取分離木香烴內(nèi)酯的方法，其提取步驟如下
①水提取棄雜廣玉蘭葉粗粉，以去離子水浸泡提取兩次，每次I2小時(shí)，過濾，棄水提取液，殘洛備用；
②木香烴內(nèi)酯粗提物的制備經(jīng)水提取后的廣玉蘭葉，用能與水混溶的有機(jī)溶劑提取， 減壓濃縮提取液，濃縮液中再加入蒸餾水分散，用石油醚或己烷萃取至萃取液顏色變淡，再改用氯仿或乙酸乙酯萃取，合并氯仿或乙酸乙酯萃取液，減壓濃縮得木香烴內(nèi)酯粗提物；
③木香烴內(nèi)酯的精制將上述得到的木香烴內(nèi)酯粗提物，采用硅膠柱進(jìn)行進(jìn)一步的分離，以石油醚-乙酸乙酯20: f 4:1或石油醚-丙酮20: f 4:1為流動(dòng)相梯度洗脫，收集含木香烴內(nèi)酯的流份段，濃縮；
④將第一次收集得到的木香烴內(nèi)酯再次采用硅膠柱層析分離，以石油醚-乙酸乙酯 4 I等度洗脫，收集木香烴內(nèi)酯流份，濃縮、干燥即得?，F(xiàn)有技術(shù)中沒有公開以醉香含笑根皮為原料提取木香烴內(nèi)酯的方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的、方法簡(jiǎn)單、原料易得的木香烴內(nèi)酯提取方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種木香烴內(nèi)酯提取方法，其特點(diǎn)是，其步驟如下
(1)以醉香含笑根皮為原料，干燥，粉碎；然后用95%乙醇回流提取2-4次，合并提取液并減壓濃縮得粗浸膏；
(2)取適量已干燥的上述粗浸膏用乙酸乙酯溶解成溶液，供薄層色譜檢測(cè)用；以10 I的石油醚-乙酸乙酯為展開劑，進(jìn)行薄層色譜，以碘顯色，計(jì)算得木香烴內(nèi)酯的Rf =0.2；
(3)取已干燥的上述粗浸膏，進(jìn)行常壓硅膠柱色譜，先后以10:1、5 :1的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑依次進(jìn)行梯度洗脫，以TLC檢測(cè)各試管的接收液，第一個(gè)斑點(diǎn)的物質(zhì)以10 1的洗脫劑從色譜柱洗脫干凈后，換5 1的洗脫劑繼續(xù)洗脫，接收第二個(gè)斑點(diǎn)的物質(zhì)，經(jīng) TLC檢測(cè)再無斑點(diǎn)后，結(jié)束柱色譜，合并接收液；
(4)濃縮上述接收液，得到白色片狀結(jié)晶，即得木香烴內(nèi)酯。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法是一種以醉香含笑根皮為原料制備單體木香烴內(nèi)酯的方法，該方法合理，操作簡(jiǎn)便，原料易得，可制得木香烴內(nèi)酯單體。
圖I為本發(fā)明方法制得的白色片狀結(jié)晶木香烴內(nèi)酯的1H-NMR C1氫核磁共振)譜圖2為本發(fā)明方法制得的白色片狀結(jié)晶木香烴內(nèi)酯的13C-NMR (13碳核磁共振)譜圖； 圖3為本發(fā)明方法制得的白色片狀結(jié)晶木香烴內(nèi)酯的質(zhì)譜(EI-MS )圖。
具體實(shí)施例方式以下參照附圖，進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對(duì)其權(quán)利的限制。實(shí)施例1，一種木香烴內(nèi)酯提取方法，其步驟如下
(1)以醉香含笑根皮為原料，干燥，粉碎；然后用95%乙醇回流提取2-4次，合并提取液并減壓濃縮得粗浸膏；
(2)取適量已干燥的上述粗浸膏用乙酸乙酯溶解成溶液，供薄層色譜檢測(cè)用；以10 I的石油醚-乙酸乙酯為展開劑，進(jìn)行薄層色譜，以碘顯色，計(jì)算得木香烴內(nèi)酯的Rf =0.2；
(3)取已干燥的上述粗浸膏I.4743g，進(jìn)行常壓硅膠柱色譜，先后以10 :1、5 :1的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑依次進(jìn)行梯度洗脫，以TLC檢測(cè)各試管的接收液，第一個(gè)斑點(diǎn)的物質(zhì)以10 :1的洗脫劑從色譜柱洗脫干凈后，換5 :1的洗脫劑繼續(xù)洗脫，接收第二個(gè)斑點(diǎn)的物質(zhì),經(jīng)TLC檢測(cè)再無斑點(diǎn)后，結(jié)束柱色譜，合并接收液；
(4)濃縮上述接收液，得到白色片狀結(jié)晶，即得木香烴內(nèi)酯。精密稱量，重量為O.7403g, 計(jì)算產(chǎn)物的百分含量，O. 7403g/l. 4743gX 100%=50. 2%。發(fā)明人采用核磁共振波譜儀(AVANCE 400MHz瑞士布魯克)和元素分析儀 (Elementar Vario EL III )對(duì)實(shí)驗(yàn)例I制得的白色片狀結(jié)晶木香烴內(nèi)酯進(jìn)行分析,其結(jié)果參見譜圖1-3，結(jié)果分析如下
I.白色片狀結(jié)晶(重結(jié)晶溶劑石油醚-乙酸乙酯)，m. P 103 105°C，TLC經(jīng)5%硫酸乙醇液噴霧斑點(diǎn)顯深蘭色。2. EI-MS m/z :給出分子離子峰 232 (M+)、碎片峰 204 (M+-CO)。3.元素分析結(jié)果為 C :77. 03% ;H :8. 65% ;0 :14. 32% (理論計(jì)算值 C :77. 59% ;H : 8. 62% ；0 13. 79%)。(上述分析結(jié)果為二次測(cè)定結(jié)果的平均值)
4.結(jié)合其13CnmrJhnmr譜數(shù)據(jù)推測(cè)其分子式為c15h2(io2，不飽和度為6，推測(cè)該化合物為倍半萜類化合物。低場(chǎng)區(qū)的S 170. 4為羰基碳信號(hào)，中低場(chǎng)區(qū)有6個(gè)烯碳信號(hào)，δ81.9為一個(gè)連氧碳信號(hào)。5.在1HNMR 譜中，δ 5. 53 (1Η, d, /=3. 6Hz)和 δ 6. 26 (1H, d, /=3. 6Hz)這兩組質(zhì)子信號(hào)為典型α，β_不飽和Y-內(nèi)酯的烯氫信號(hào)。從而證實(shí)存在α-位端基烯氫的 Y -內(nèi)酯結(jié)構(gòu)片段，參見其結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.一種木香烴內(nèi)酯提取方法，其特征在于，其步驟如下(1)以醉香含笑根皮為原料，干燥，粉碎；然后用95%乙醇回流提取2-4次，合并提取液并減壓濃縮得粗浸膏；(2)取適量已干燥的上述粗浸膏用乙酸乙酯溶解成溶液，供薄層色譜檢測(cè)用；以10 I的石油醚-乙酸乙酯為展開劑，進(jìn)行薄層色譜，以碘顯色，計(jì)算得木香烴內(nèi)酯的Rf =0.2；(3)取已干燥的上述粗浸膏，進(jìn)行常壓硅膠柱色譜，先后以10:1、5 :1的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑依次進(jìn)行梯度洗脫，以TLC檢測(cè)各試管的接收液，第一個(gè)斑點(diǎn)的物質(zhì)以10 1的洗脫劑從色譜柱洗脫干凈后，換5 1的洗脫劑繼續(xù)洗脫，接收第二個(gè)斑點(diǎn)的物質(zhì)，經(jīng) TLC檢測(cè)再無斑點(diǎn)后，結(jié)束柱色譜，合并接收液；(4)濃縮上述接收液，得到白色片狀結(jié)晶，即得木香烴內(nèi)酯。
全文摘要
一種木香烴內(nèi)酯提取方法，其步驟如下以醉香含笑根皮為原料，干燥，粉碎；然后用95%乙醇回流提取2-4次，合并提取液并減壓濃縮得粗浸膏；取已干燥的上述粗浸膏，進(jìn)行常壓硅膠柱色譜，先后以101、51的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑依次進(jìn)行梯度洗脫,以TLC檢測(cè)各試管的接收液，第一個(gè)斑點(diǎn)的物質(zhì)以101的洗脫劑從色譜柱洗脫干凈后，換51的洗脫劑繼續(xù)洗脫，接收第二個(gè)斑點(diǎn)的物質(zhì)，經(jīng)TLC檢測(cè)再無斑點(diǎn)后，結(jié)束柱色譜，合并接收液；濃縮上述接收液，得到白色片狀結(jié)晶，即得木香烴內(nèi)酯。本發(fā)明方法是一種以醉香含笑根皮為原料制備單體木香烴內(nèi)酯的方法，該方法合理，操作簡(jiǎn)便，原料易得，可制得木香烴內(nèi)酯單體。
文檔編號(hào)C07D307/93GK102584759SQ201210026739
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月8日
發(fā)明者宋曉凱 申請(qǐng)人:淮海工學(xué)院