專(zhuān)利名稱(chēng)：連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置技術(shù)領(lǐng)域[0001]本實(shí)用新型涉及一種連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置。
技術(shù)背景[0002]鄰羥基苯甲醚，是一種重要的有機(jī)化工中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料及染料的合成。目前國(guó)內(nèi)鄰羥基苯甲醚的制備方法是以酸性鄰甲氧基苯胺硫酸鹽溶液為原料，先對(duì)其進(jìn)行重氮化處理得鄰甲氧基苯胺重氮鹽(該鹽為溶液，以下均簡(jiǎn)稱(chēng)重氮鹽)，再以硫酸銅為催化劑對(duì)重氮鹽進(jìn)行水解，即可制得鄰羥基苯甲醚。[0003]現(xiàn)有鄰甲氧基苯胺重氮鹽的制備方法為在重氮反應(yīng)釜內(nèi)加入一定量的酸性鄰甲氧基苯胺硫酸鹽溶液，然后加入亞硝酸鈉溶液，進(jìn)行重氮化反應(yīng)生成重氮鹽。反應(yīng)中需嚴(yán)格控制亞硝酸鈉的加入量和加入速度，如亞硝酸鈉不足，已生成的重氮鹽與尚未反應(yīng)的酸性鄰甲氧基苯胺硫酸鹽溶液發(fā)生副反應(yīng)，生成重氮氨基化合物或氨基偶氮化合物；如亞硝酸鈉過(guò)量，則可能會(huì)促進(jìn)重氮鹽的緩慢分解，并且不利于重氮鹽的進(jìn)一步水解反應(yīng)，以制取鄰羥基苯甲醚；另外，因重氮化反應(yīng)是強(qiáng)放熱反應(yīng)，需要控制反應(yīng)的溫度，防止因溫度過(guò)高而加速重氮鹽的分解。[0004]可見(jiàn)，每向重氮反應(yīng)釜內(nèi)投料一次，只能進(jìn)行一次重氮化反應(yīng)，采用上述重氮反應(yīng)釜，使得重氮鹽的制備為間歇地、半連續(xù)的釜式生產(chǎn)過(guò)程，故存在以下缺陷重氮化反應(yīng)的時(shí)間長(zhǎng)；重氮反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)液攪拌混合很不均勻，存在亞硝酸鈉含量局部過(guò)量或者亞硝酸鈉局部含量不足的現(xiàn)象，且重氮反應(yīng)釜內(nèi)的溫度差異大，生成的重氮鹽易發(fā)生分解，或者易發(fā)生副反應(yīng)，生成重氮氨基化合物或氨基偶氮化合物等，造成重氮鹽的收率較低，同時(shí)， 由于反應(yīng)溫度不易控制，反應(yīng)溫度較高，重氮鹽極易分解并燃燒爆炸，安全隱患大。實(shí)用新型內(nèi)容[0005]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置，采用該裝置，使得重氮鹽的制備為連續(xù)性的生產(chǎn)過(guò)程，故存在以下優(yōu)點(diǎn)生產(chǎn)效率較高，重氮鹽的收率較高，生產(chǎn)過(guò)程安全可靠。[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型提供了一種連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置，它包括重氮反應(yīng)器、循環(huán)泵、第一冷凝器、第二冷凝器；[0007]重氮反應(yīng)器包括內(nèi)外依次同軸套接的內(nèi)管、第一外管、第二外管，內(nèi)管的進(jìn)端、第一外管的進(jìn)端、第二外管的進(jìn)端均位于一側(cè)，內(nèi)管的出端、第一外管的出端、第二外管的出端均位于另一側(cè)；[0008]內(nèi)管的進(jìn)端、內(nèi)管的出端均敞口，內(nèi)管的長(zhǎng)度小于第一外管的長(zhǎng)度，內(nèi)管的進(jìn)端處于第一外管的進(jìn)端之外，內(nèi)管的出端處于第一外管內(nèi)且靠近第一外管的進(jìn)端；[0009]第一外管的進(jìn)端封閉，第一外管的出端敞口，第一外管的長(zhǎng)度大于第二外管的長(zhǎng)度，第一外管的進(jìn)端、第一外管的出端均處于第二外管的相應(yīng)端之外，第一外管上介于其進(jìn)端和第二外管進(jìn)端之間的管體上設(shè)置與第一外管的管腔相通的第一進(jìn)口，第一外管進(jìn)端和第一進(jìn)口之間的距離小于第一外管進(jìn)端和內(nèi)管出端之間的距離，第一外管介于其出端和內(nèi)管出端之間的管腔中設(shè)置混合元件；[0010]第二外管的進(jìn)端封閉，第二外管的出端敞口，第二外管上介于其進(jìn)端和內(nèi)管出端之間的管體上設(shè)置與第二外管的管腔相通的第二進(jìn)口；[0011]第一外管的出端伸進(jìn)循環(huán)泵的進(jìn)口中，第二外管的出端和循環(huán)泵的進(jìn)口連通，循環(huán)泵的出口與第一冷凝器的下端進(jìn)口連通，第一冷凝器的上端出口與第二冷凝器的上部進(jìn)口連通，第二冷凝器的上部設(shè)置出料口且與儲(chǔ)罐連通，第二冷凝器的下端出口與第二進(jìn)口連通。[0012]為能簡(jiǎn)潔說(shuō)明問(wèn)題起見(jiàn)，以下對(duì)本實(shí)用新型所述連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置均簡(jiǎn)稱(chēng)為本裝置。[0013]以下通過(guò)描述采用本裝置的重氮鹽制備過(guò)程，來(lái)介紹本裝置的優(yōu)點(diǎn)[0014]1、通過(guò)內(nèi)管進(jìn)端和第一進(jìn)口，分別向第一外管的管腔內(nèi)連續(xù)地輸送亞硝酸鈉溶液和鄰甲氧基苯胺硫酸鹽溶液，使所述的兩溶液通過(guò)混合元件在第一外管的管腔內(nèi)充分混合；[0015]2、所述的兩溶液通過(guò)循環(huán)泵的高速運(yùn)轉(zhuǎn)進(jìn)行再次地充分混合，使所述的兩溶液進(jìn)一步攪拌均勻得混合液，并發(fā)生重氮化反應(yīng)，解決了局部物料過(guò)濃或過(guò)稀對(duì)重氮化反應(yīng)的負(fù)面影響，重氮鹽不易分解且副反應(yīng)減少，縮短了重氮化反應(yīng)的時(shí)間；[0016]3、混合液被輸送至第一冷凝器后再進(jìn)入第二冷凝器，使后續(xù)的重氮化反應(yīng)的溫度始終處于低溫狀態(tài)下且較為均衡，有效控制了反應(yīng)溫度，進(jìn)一步避免重氮鹽的分解、減少副反應(yīng)；[0017]4、第二冷凝器中經(jīng)重氮化反應(yīng)所生成的重氮鹽，通過(guò)第二冷凝器的出料口連續(xù)出料并進(jìn)入儲(chǔ)罐，剩余的混合液通過(guò)第二冷凝器的下端出口、第二外管上的第二進(jìn)口連續(xù)地進(jìn)入第二外管的管腔中；[0018]5、所述的剩余混合液經(jīng)第二外管的管腔，充分混合的亞硝酸鈉溶液和鄰甲氧基苯胺硫酸鹽溶液經(jīng)第一外管的管腔，它們共同進(jìn)入循環(huán)泵內(nèi)，通過(guò)循環(huán)泵的高速運(yùn)轉(zhuǎn)進(jìn)行充分混合，使它們進(jìn)一步攪拌均勻并發(fā)生重氮化反應(yīng)；[0019]6、重復(fù)3、4、5、步驟，周而復(fù)始地連續(xù)進(jìn)行重氮化反應(yīng)。[0020]因此，采用本裝置，使得重氮鹽的制備為連續(xù)性的生產(chǎn)過(guò)程，故存在以下優(yōu)點(diǎn)生產(chǎn)效率較高，重氮鹽的收率較高，生產(chǎn)過(guò)程安全可靠。[0021]所述的混合元件為填料。[0022]所述第一外管上介于其進(jìn)端和第二外管進(jìn)端之間的管體上還設(shè)置與第一外管的管腔相通且對(duì)稱(chēng)于第一進(jìn)口的排凈口。這樣，便于排放水頭和停車(chē)時(shí)的殘液。
[0023]圖1是本裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；[0024]圖2是本裝置中的重氮反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖(經(jīng)放大)。
具體實(shí)施方式
[0025]下面將結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的實(shí)施方式進(jìn)行具體描述[0026]參見(jiàn)圖1、圖2:[0027]本裝置包括重氮反應(yīng)器A、循環(huán)泵B、第一冷凝器C、第二冷凝器D、儲(chǔ)罐E。[0028]重氮反應(yīng)器A包括內(nèi)外依次同軸套接的內(nèi)管1、第一外管2、第二外管3，內(nèi)管1的進(jìn)端11、第一外管2的進(jìn)端21、第二外管3的進(jìn)端31均位于一側(cè)，內(nèi)管1的出端12、第一外管2的出端22、第二外管3的出端32均位于另一側(cè)。[0029]內(nèi)管1的進(jìn)端11、內(nèi)管1的出端12均敞口，內(nèi)管1的長(zhǎng)度小于第一外管2的長(zhǎng)度， 且內(nèi)管1的長(zhǎng)度約為第一外管2長(zhǎng)度的1/3，內(nèi)管1的進(jìn)端11處于第一外管2的進(jìn)端21之外，內(nèi)管1的出端12處于第一外管2內(nèi)且靠近第一外管2的進(jìn)端21。通過(guò)內(nèi)管1的進(jìn)端 11，經(jīng)內(nèi)管1可向第一外管2的管腔內(nèi)連續(xù)地輸送亞硝酸鈉溶液。[0030]第一外管2的進(jìn)端21有與其共中心線的第一法蘭板23，內(nèi)管1上對(duì)應(yīng)于第一法蘭板23處有與內(nèi)管1共中心線的第二法蘭板13，第一法蘭板23、第二法蘭板13密封貼靠接觸，使得第一外管2的進(jìn)端21封閉。由內(nèi)向外看，第一外管2的出端22的形狀為徑向尺寸逐漸變小的空心圓筒狀。第一外管2的長(zhǎng)度大于第二外管3的長(zhǎng)度，第一外管2的進(jìn)端21、 第一外管2的出端22均處于第二外管3的相應(yīng)端之外，第一外管2上介于其進(jìn)端21和第二外管3的進(jìn)端31之間的管體上設(shè)置與第一外管2的管腔相通的第一進(jìn)口 24，第一外管2 上介于其進(jìn)端21和第二外管3的進(jìn)端31之間的管體上設(shè)置與第一外管2的管腔相通且對(duì)稱(chēng)于第一進(jìn)口 M的排凈口 25，第一外管2的進(jìn)端21和第一進(jìn)口 M之間的距離小于第一外管2的進(jìn)端21和內(nèi)管1的出端12之間的距離，第一外管2介于其出端22和內(nèi)管1的出端 12之間的管腔中設(shè)置混合元件沈，混合元件沈?yàn)椴讳P鋼材料制成的填料。通過(guò)第一進(jìn)口 M，經(jīng)第一外管2和內(nèi)管1之間，可向第一外管2的管腔內(nèi)連續(xù)地輸送鄰甲氧基苯胺硫酸鹽溶液，通過(guò)混合元件沈使亞硝酸鈉溶液和鄰甲氧基苯胺硫酸鹽溶液在第一外管2的管腔內(nèi)充分混合。[0031]第二外管3的進(jìn)端31有與其共中心線的第三法蘭板33，第一外管2上對(duì)應(yīng)于第三法蘭板33處有與第一外管2共中心線的第四法蘭板27，第三法蘭板33、第四法蘭板27密封貼靠接觸，使得第二外管3的進(jìn)端31封閉。第二外管3的出端32敞口。第二外管3上介于其進(jìn)端31和內(nèi)管1的出端12之間的管體上設(shè)置與第二外管3的管腔相通的第二進(jìn)口 34。[0032]第一外管2的出端22伸進(jìn)循環(huán)泵B的進(jìn)口 Bl中，第二外管3的出端32和循環(huán)泵 B的進(jìn)口 Bl連通，循環(huán)泵B的出口 B2通過(guò)管道與第一冷凝器C的下端進(jìn)口 Cl連通，第一冷凝器C的上端出口 C2通過(guò)管道與第二冷凝器D的上部進(jìn)口 Dl連通，第二冷凝器D的上部設(shè)置出料口 D2且與儲(chǔ)罐E連通，第二冷凝器D的下端出口 D3通過(guò)管道與第二進(jìn)口 34連通 (附圖中未示出所述管道的件號(hào))。借助第二冷凝器D的下端出口 D3、管道、第二外管3上的第二進(jìn)口 34，使第二冷凝器D中的剩余混合液連續(xù)地進(jìn)入第二外管3的管腔中。[0033]內(nèi)管1、第一外管2、第二外管3采用不銹鋼圓管。第一外管2的直徑在32 108mm 之間，優(yōu)選38 76mm ；第二外管3的直徑在108 426mm之間，優(yōu)選133 219mm ；混合元件 26的長(zhǎng)度在1000 3000mm之間，優(yōu)選1500 2000mm ；第一冷凝器C的換熱面積在20 100 m2之間，優(yōu)選40 80 m2 ；第二冷凝器D的換熱面積在20 100 m2之間，優(yōu)選40 80 m2 ；循環(huán)泵B為耐腐蝕離心泵，流量為50 150m3/h，揚(yáng)程為10 32m?；旌显?yàn)槭惺燮?。[0034]采用本裝置，使得重氮鹽的制備為連續(xù)性的生產(chǎn)過(guò)程，故存在以下優(yōu)點(diǎn)生產(chǎn)效率較高，重氮鹽的收率較高，生產(chǎn)過(guò)程安全可靠。[0035]以上所述的僅是本實(shí)用新型的一種實(shí)施方式。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本實(shí)用新型原理的前提下，還可以作出顯而易見(jiàn)的若干變換或替代以及改型，這些也應(yīng)視為屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求1.連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置，其特征在于它包括重氮反應(yīng)器、循環(huán)泵、第一冷凝器、第二冷凝器；重氮反應(yīng)器包括內(nèi)外依次同軸套接的內(nèi)管、第一外管、第二外管，內(nèi)管的進(jìn)端、第一外管的進(jìn)端、第二外管的進(jìn)端均位于一側(cè)，內(nèi)管的出端、第一外管的出端、第二外管的出端均位于另一側(cè)；內(nèi)管的進(jìn)端、內(nèi)管的出端均敞口，內(nèi)管的長(zhǎng)度小于第一外管的長(zhǎng)度，內(nèi)管的進(jìn)端處于第一外管的進(jìn)端之外，內(nèi)管的出端處于第一外管內(nèi)且靠近第一外管的進(jìn)端；第一外管的進(jìn)端封閉，第一外管的出端敞口，第一外管的長(zhǎng)度大于第二外管的長(zhǎng)度，第一外管的進(jìn)端、第一外管的出端均處于第二外管的相應(yīng)端之外，第一外管上介于其進(jìn)端和第二外管進(jìn)端之間的管體上設(shè)置與第一外管的管腔相通的第一進(jìn)口，第一外管進(jìn)端和第一進(jìn)口之間的距離小于第一外管進(jìn)端和內(nèi)管出端之間的距離，第一外管介于其出端和內(nèi)管出端之間的管腔中設(shè)置混合元件；第二外管的進(jìn)端封閉，第二外管的出端敞口，第二外管上介于其進(jìn)端和內(nèi)管出端之間的管體上設(shè)置與第二外管的管腔相通的第二進(jìn)口；第一外管的出端伸進(jìn)循環(huán)泵的進(jìn)口中，第二外管的出端和循環(huán)泵的進(jìn)口連通，循環(huán)泵的出口與第一冷凝器的下端進(jìn)口連通，第一冷凝器的上端出口與第二冷凝器的上部進(jìn)口連通，第二冷凝器的上部設(shè)置出料口且與儲(chǔ)罐連通，第二冷凝器的下端出口與第二進(jìn)口連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置，其特征在于所述的混合元件為填料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置，其特征在于 所述第一外管上介于其進(jìn)端和第二外管進(jìn)端之間的管體上還設(shè)置與第一外管的管腔相通且對(duì)稱(chēng)于第一進(jìn)口的排凈口。
專(zhuān)利摘要一種連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置，它包括重氮反應(yīng)器、循環(huán)泵、第一冷凝器、第二冷凝器；重氮反應(yīng)器包括內(nèi)外依次同軸套接的內(nèi)管、第一外管、第二外管；第一外管上介于其進(jìn)端和第二外管進(jìn)端之間的管體上設(shè)置與第一外管的管腔相通的第一進(jìn)口，第一外管介于其出端和內(nèi)管出端之間的管腔中設(shè)置混合元件；第二外管上介于其進(jìn)端和內(nèi)管出端之間的管體上設(shè)置與第二外管的管腔相通的第二進(jìn)口；第一外管的出端伸進(jìn)循環(huán)泵的進(jìn)口中，第二外管的出端和循環(huán)泵的進(jìn)口連通，循環(huán)泵的出口與第一冷凝器的下端進(jìn)口連通，第一冷凝器的上端出口與第二冷凝器的上部進(jìn)口連通，第二冷凝器的上部設(shè)置出料口且與儲(chǔ)罐連通，第二冷凝器的下端出口與第二進(jìn)口連通。采用本裝置，使得重氮鹽的制備為連續(xù)性的生產(chǎn)過(guò)程，生產(chǎn)效率較高，重氮鹽的收率較高，生產(chǎn)過(guò)程安全可靠。
文檔編號(hào)C07C245/20GK202238014SQ20112028011
公開(kāi)日2012年5月30日 申請(qǐng)日期2011年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月3日
發(fā)明者孫健, 時(shí)兆俊, 李兵, 陳方友 申請(qǐng)人:安徽八一化工股份有限公司