專利名稱：2-氨基-6-丙氨基-4,5,6,7-四氫苯并噻唑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種2-氨基-6-丙氨基-4，5，6，7-四氫苯并噻唑的制備方法。
背景技術(shù)：
2-氨基-6-丙氨基-4,5,6,7-四氫苯并噻唑,結(jié)構(gòu)式如下:
權(quán)利要求
1.一種2-氨基-6-丙氨基-4,5,6,7-四氫苯并噻唑的制備方法,其特征在于，在惰性氣體保護(hù)下，將2-氨基-6-丙酰氨基-4，5，6，7-四氫苯并噻唑與NaBH4和I2在反應(yīng)溶劑中接觸反應(yīng)，分離出2-氨基-6-丙氨基-4，5，6，7-四氫苯并噻唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述2-氨基-6-丙酰氨基-4，5，6，7-四氫苯并噻唑與NaBH4和I2的摩爾比為1: (2-15): (1-8) 0
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述2-氨基-6-丙酰氨基-4，5，6，7-四氫苯并噻唑與NaBH4和I2的摩爾比為1: (5-9): (2-4) 0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)溶劑為四氫呋喃、有機(jī)醚類、四氫呋喃和有機(jī)醚類的混合液之任一種，反應(yīng)溶劑的用量與NaBH4的體積重量比為10-25，單位為mL/g。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性氣體為氮?dú)?、元素周期表中零族的氣體中的一種或幾種，優(yōu)選為氮?dú)狻?br>
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述2-氨基-6-丙酰氨基-4，5，6，7-四氫苯并噻唑與NaBH4和I2的加入順序?yàn)橄葘aBH4加入到反應(yīng)溶劑中，然后再加入2-氨基-6-丙酰氨基-4，5，6，7-四氫苯并噻唑和12，并保持溫度0-10°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方 法，其特征在于，所述I2以I2和四氫呋喃、I2和有機(jī)醚類、I2和四氫呋喃和有機(jī)醚的混合液之任一種溶液形式加入；所述有機(jī)醚和四氫呋喃體積比為1:1-1: 4，所述I2溶液的濃度為0.4-1.5摩爾/升。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，2-氨基-6-丙酰氨基-4，5，6，7-四氫苯并噻唑與NaBH4和I2的接觸反應(yīng)溫度為0-80°C，反應(yīng)時(shí)間為8_36小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的方法，其特征在于，2-氨基-6-丙酰氨基-4，5，6，7-四氫苯并噻唑與NaBH4和I2的接觸反應(yīng)為分段反應(yīng)的方式，在0-35°C反應(yīng)2_10小時(shí)，在35_80°C反應(yīng)8-24小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求4或7所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)醚類為含C4-C1(l、O1-O2有機(jī)醚中的一種或幾種，優(yōu)選為乙醚。
全文摘要
本發(fā)明提供一種2-氨基-6-丙氨基-4，5，6，7-四氫苯并噻唑的制備方法。該制備方法以2-氨基-6-丙酰氨基-4，5，6，7-四氫苯并噻唑?yàn)樵?，通過(guò)I2和硼氫化鈉還原，制備2-氨基-6-丙氨基-4，5，6，7-四氫苯并噻唑。該制備方法的原料簡(jiǎn)單易得，反應(yīng)條件溫和，易于控制，反應(yīng)安全性高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D277/82GK103183649SQ20111045956
公開日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者王浩, 李澤晨, 史可吟, 靳朝東 申請(qǐng)人:天津藥物研究院