專利名稱：1,2-丙二胺的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體是一種1，2-丙二胺的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
1，2-丙二胺為無色液體，用于有機(jī)合成、農(nóng)藥、醫(yī)藥及合成染料，并用作溶纖劑、橡膠硫化促進(jìn)劑等。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要任務(wù)在于提供一種1，2-丙二胺的生產(chǎn)工藝，具體是一種環(huán)保、工藝穩(wěn)定的生產(chǎn)工藝。為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的一種1，2_丙二胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于采用異丙醇胺、氨在加氫和加催化劑的條件下反應(yīng)制備1，2"丙二胺；反應(yīng)溫度 150-155°C、反應(yīng)壓力8-12MPa、反應(yīng)時間4_5小時。進(jìn)一步地，所述異丙醇胺氨的摩爾比例1:1. 2-1. 3。進(jìn)一步地，所述催化劑含Ni010%、Co010%、Cu05% (重量百分比)混合物，載于A1203上。進(jìn)一步地，所述催化劑的用量為異丙醇胺重量的2_3%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
1、新型催化劑的使用，促使產(chǎn)品1，2"丙二胺收率大于80% ；由醇與氨和氫通過氫氨化反應(yīng)制備胺的反應(yīng)機(jī)理可以分為三步反應(yīng)醇脫氫生成醛或酮，醛或酮與氨反應(yīng)生成亞胺， 亞胺氫化得到胺。在GB645736及CN101157617中均選用Raney Ni作為催化劑，產(chǎn)品1，2-丙二胺收率低，而我們選用催化劑含附、Co、Cu活性組分，減少了副反應(yīng)，提高了產(chǎn)品收率。2、基本無三廢產(chǎn)生或易于處理；1，2-丙二胺也可從1，2-二氯丙烷氨化合成，后處理用堿中和1，2-丙二胺鹽酸鹽，產(chǎn)生大量的含鹽廢水，難以生化處理，不利于環(huán)境保護(hù)， 不是一條清潔化生產(chǎn)工藝。而從異丙醇胺制備1，2_丙二胺，不會產(chǎn)生含鹽廢水，產(chǎn)品收率也高，產(chǎn)品精餾殘夜為含氮有機(jī)化合物(如2，5-二甲基哌嗪)，也可以通過處理回收。3、工藝技術(shù)先進(jìn)。本工藝是是一條清潔化生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品收率、含量高，原料成本低，催化劑可以循環(huán)套用。在一臺套壓力釜中就可以完成合成反應(yīng)，然后經(jīng)精餾塔精餾獲得產(chǎn)品，減少了設(shè)備投資，簡化了生產(chǎn)工藝。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:
將450克異丙醇胺(6mol )，9克含Ni010%、Co010%、Cu05%(重量百分比)載于A1203上的催化劑加入到1升壓力反應(yīng)釜中，用氮?dú)庵脫Q壓力反應(yīng)釜中空氣三次，然后加入132. 6克氨 (7. 8mol)，攪拌下加熱到150-155°C，然后通入氫氣到lOMPa，且用氫氣保持壓力在lOMPa， 反應(yīng)5小時后，反應(yīng)結(jié)束，冷卻反應(yīng)液到室溫，放空、用氮?dú)廒s走壓力反應(yīng)釜中氫氣，過濾反應(yīng)液回收催化劑，濾液經(jīng)常壓精餾回收375克1，2-丙二胺，含量99. 5%，收率84. 5%。實(shí)施例2:
將450克異丙醇胺(6mol)，12克含Ni010%、Co010%、Cu05% (重量百分比)載于A1203上的催化劑加入到1升壓力反應(yīng)釜中，用氮?dú)庵脫Q壓力反應(yīng)釜中空氣三次，然后加入122. 4克氨(7. 2mol),攪拌下加熱到150-155°C，然后通入氫氣到8MPa，且用氫氣保持壓力在8MPa， 反應(yīng)4小時后，反應(yīng)結(jié)束，冷卻反應(yīng)液到室溫，放空、用氮?dú)廒s走壓力反應(yīng)釜中氫氣，過濾反應(yīng)液回收催化劑，濾液經(jīng)常壓精餾回收370克1，2-丙二胺，含量99. 6%，收率83. 3%。實(shí)施例3:
將450克異丙醇胺(6mol)，12克含含Ni010%、Co010%、Cu05% (重量百分比)載于A1203 上的催化劑加入到1升壓力反應(yīng)釜中，用氮?dú)庵脫Q壓力反應(yīng)釜中空氣三次，然后加入132. 6 克氨(7. 8mol)，攪拌下加熱到150-155°C，然后通入氫氣到12MPa，且用氫氣保持壓力在 12MPa，反應(yīng)4小時后，反應(yīng)結(jié)束，冷卻反應(yīng)液到室溫，放空、用氮?dú)廒s走壓力反應(yīng)釜中氫氣， 過濾反應(yīng)液回收催化劑，濾液經(jīng)常壓精餾回收385克1，2-丙二胺，含量99. 4%，收率86. 7%。實(shí)施例4-6:
將實(shí)施例3回收的催化劑回收套用，操作方法同實(shí)施例3，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表
權(quán)利要求
1.一種1，2-丙二胺，其特征在于采用異丙醇胺、氨在加氫和加催化劑的條件下反應(yīng)制備1，2-丙二胺，步驟如下將異丙醇胺、催化劑加入到1升壓力反應(yīng)釜中，用氮?dú)庵脫Q壓力反應(yīng)釜中空氣三次，然后加入氨，攪拌下加熱到150-155°C，通入氫氣到8-12MPa，且用氫氣保持該壓力，反應(yīng)4-5小時后，結(jié)束反應(yīng)，得1，2-丙二胺成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1，2-丙二胺，其特征在于所述催化劑重量百分比為 Ni010%、Co010%、Cu05% 混合物，載于 A1203 上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1，2-丙二胺，其特征在于所述異丙醇胺氨的摩爾比例1:1. 2-1. 3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1，2-丙二胺，其特征在于所述催化劑的用量為異丙醇胺重量的2-3%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種1,2-丙二胺，采用異丙醇胺、氨在加氫和加催化劑的條件下反應(yīng)制備1,2-丙二胺，將一定量的異丙醇胺、催化劑加入到1升壓力反應(yīng)釜中，用氮?dú)庵脫Q壓力反應(yīng)釜中空氣三次，然后加入氨，攪拌下加熱并通入氫氣到8-12MPa，且用氫氣保持該壓力，反應(yīng)4-5小時后，結(jié)束反應(yīng)，得1,2-丙二胺成品。本工藝是是一條清潔化生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品收率、含量高，原料成本低，催化劑可以循環(huán)套用。在一臺套壓力釜中就可以完成合成反應(yīng)，然后經(jīng)精餾塔精餾獲得產(chǎn)品，減少了設(shè)備投資，簡化了生產(chǎn)工藝。
文檔編號C07C209/16GK102557961SQ20111044974
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月29日
發(fā)明者周甦, 張曄, 徐峰 申請人:南通天澤化工有限公司