專(zhuān)利名稱(chēng)：從氯化廢渣中回收三氯蔗糖-6-酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種采用重滲漉法從生產(chǎn)三氯蔗糖的氯化廢渣中回收三氯蔗糖-6-酯的方法，屬于三氯蔗糖生產(chǎn)的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
三氯蔗糖-6-酯是三氯蔗糖生產(chǎn)中的關(guān)鍵中間體，通常由蔗糖-6-酯與氯化劑特別是vilsmeier鹽反應(yīng)得到。在氯化過(guò)程中不可避免地會(huì)產(chǎn)生一氯、二氯、四氯蔗糖_6_酯雜質(zhì)以及樹(shù)脂狀副產(chǎn)物，因此純化三氯蔗糖-6-酯去除其中的雜質(zhì)是制備高品質(zhì)三氯蔗糖的重要步驟。三氯蔗糖-6-酯的純化通常是采用有機(jī)溶劑萃取三氯蔗糖-6-酯的水溶液，通過(guò)調(diào)節(jié)有機(jī)溶劑與水的兩相比例及萃取次數(shù)，到達(dá)產(chǎn)品與雜質(zhì)分離的目的。由于一氯、二氯雜質(zhì)的極性大于三氯蔗糖-6-酯、四氯雜質(zhì)及樹(shù)脂狀副產(chǎn)物，因此強(qiáng)極性雜質(zhì)留在水相而弱極性雜質(zhì)及三氯蔗糖-6-酯進(jìn)入有機(jī)相。有機(jī)相再由水反萃取，將三氯蔗糖-6酯與四氯雜質(zhì)及樹(shù)脂狀副產(chǎn)物分離開(kāi)來(lái)。然而，通常由于選用的有機(jī)溶劑與水相部分混溶，因此有機(jī)相在帶走雜質(zhì)的同時(shí)，也會(huì)帶走部分三氯蔗糖-6-酯造成產(chǎn)品損失。有機(jī)相經(jīng)蒸餾回收，即可重復(fù)使用。蒸餾產(chǎn)生的廢渣是黑色焦油狀粘稠物質(zhì)，大多數(shù)企業(yè)作為固體廢渣處理。如何低成本的從廢渣中回收三氯蔗糖-6-酯，對(duì)提高收率、減少固體廢棄物排放、增加企業(yè)利潤(rùn)具有重要現(xiàn)實(shí)意義。然而在目前的國(guó)內(nèi)外公布的文獻(xiàn)資料中，還沒(méi)有較好的回收方案。為了探尋一種實(shí)用的回收方法，我們對(duì)廢渣的成分進(jìn)行了分析。廢渣中的成分除了三氯蔗糖-6-酯、四氯雜質(zhì)外，大多是氯化及蒸餾過(guò)程中產(chǎn)生的樹(shù)脂狀雜質(zhì)與焦油。將該廢渣浸于冷水，則部分溶解，再將溶解部分進(jìn)行分析，其主要成分是三氯蔗糖-6-酯、四氯蔗糖-6-酯及一種水溶性的蔗糖羥基脫水的低聚物，三者比例為1 :1 :4。如果廢渣采用熱水溶解，則焦油等雜質(zhì)會(huì)發(fā)生部分溶解進(jìn)入水相，使得水相成分復(fù)雜，分離困難。經(jīng)多次水洗后，可以將三氯蔗糖-6-酯從廢渣中分離開(kāi)來(lái)。這種間歇式的水洗方法簡(jiǎn)單，但效率低周期長(zhǎng)，需要重復(fù)多次才能提取完全。綜合成本、分離效率、操作方便等因素，我們考慮采用重滲漉法回收廢渣中的三氯蔗糖-6-酯。
發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明目的在于提供一種成本低廉、效率高、操作方便的從生產(chǎn)三氯蔗糖的氯化廢渣中回收三氯蔗糖-6-酯的方法。技術(shù)方案滲漉法通常較多應(yīng)用在中藥提取中，一般操作是將藥材置于滲漉筒中， 由上部不斷添加提取溶劑，提取溶劑滲過(guò)藥材層向下流動(dòng)過(guò)程中浸出藥材有效成分。下層提取溶劑吸收了溶出成分后流出滲漉筒，上層提取溶劑則替代了下層提取溶劑位置，這樣提取溶劑與被提取物存在一個(gè)濃度梯度，因而始終處于動(dòng)態(tài)提取過(guò)程，提取效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于間歇式提取。將多個(gè)滲漉筒串聯(lián)，滲漉液重復(fù)用作新藥粉的提取溶劑，進(jìn)行多次滲漉以提高滲漉液濃度的方法，稱(chēng)為重滲漉法。重滲漉法提取溶劑利用率高，浸出效率高。
本發(fā)明的從氯化廢渣中回收三氯蔗糖-6-酯的方法為將生產(chǎn)三氯蔗糖的氯化廢渣置于多個(gè)串聯(lián)的滲漉筒中，用0_15°C涼水作為提取溶劑浸泡廢渣2-48小時(shí)滲漉，打開(kāi)滲漉筒出口活塞接收滲漉液，同時(shí)添加提取溶劑，保持廢渣浸沒(méi)于提取溶劑中；將收集到的 4-20倍廢渣重量的滲漉液的前半部分濃溶液用于回收三氯蔗糖-6-酯，后半部分稀溶液用作下一批次廢渣的提取溶劑。所述串聯(lián)的滲漉筒為2-4個(gè)。有益效果本發(fā)明中采用重滲漉法提取氯化廢渣中的三氯蔗糖-6-酯。首先，本發(fā)明重滲漉法機(jī)理明了，分離效率高。其次，使用水作提取劑而不采用有機(jī)溶劑，且提取劑用量少，成本低廉。第三，與其它分離方法比較，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明根據(jù)重滲漉法原理，提出一種固體廢渣中回收三氯蔗糖-6-酯的方法將生產(chǎn)三氯蔗糖的氯化廢渣置于多個(gè)串聯(lián)的滲漉筒中，用0-15°C涼水浸泡廢渣2-48小時(shí)，打開(kāi)滲漉筒出口活塞接收滲漉液，同時(shí)添加涼水，保持廢渣浸沒(méi)于水中。將收集到的4-20倍廢渣重量的滲漉液的前半部分(濃溶液)用于回收三氯蔗糖-6-酯，后半部分(稀溶液)用作下一批次廢渣的提取溶劑。本發(fā)明串聯(lián)的滲漉筒為2-4個(gè)，即可有效地提取回收，又可避免過(guò)多的滲漉筒占地過(guò)多，操作麻煩。本發(fā)明采用的提取劑為水，考慮到生產(chǎn)成本不使用有機(jī)溶劑。采用0_15°C的涼水是由于廢渣中含有大量焦油及蔗糖的脫水聚合物，如果水溫較高，焦油及聚合物會(huì)有部分溶于水相，增加水相成分的復(fù)雜程度；而0-15°C的涼水可以溶解三氯蔗糖-6-酯(包括四氯蔗糖-6-酯雜質(zhì))，而聚合物在其中溶解度小，簡(jiǎn)化了后處理。本發(fā)明滲漉時(shí)間為2-48小時(shí)，實(shí)際生產(chǎn)操作中根據(jù)HPLC檢測(cè)結(jié)果，調(diào)節(jié)具體的滲漉時(shí)間。本發(fā)明收集滲漉液為廢渣重量的4-20倍，實(shí)際生產(chǎn)操作中根據(jù)HPLC檢測(cè)結(jié)果，調(diào)節(jié)具體的提取劑用量。將滲漉液的濃溶液用少量非極性溶劑分批萃取，控制兩相比例及萃取次數(shù)，去除其中的四氯及低聚物后，將該溶液(主要含有三氯蔗糖-6-酯)添加到企業(yè)氯化車(chē)間生產(chǎn)的三氯蔗糖-6-酯粗品中，進(jìn)行常規(guī)后處理。以下通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明
實(shí)施例1 在單個(gè)滲漉筒中放入500克三氯蔗糖氯化廢渣，并加入1000冰水，浸泡M小時(shí)。打開(kāi)滲漉液出口緩慢接收滲漉液。滲漉過(guò)程中應(yīng)不斷補(bǔ)充冰水，使水始終浸沒(méi)氯化廢渣。收集共5000克滲漉液時(shí)，HPLC檢測(cè)不出三氯蔗糖-6酯。實(shí)施例2 將4個(gè)滲漉筒串聯(lián)，各置入1公斤三氯蔗糖氯化廢渣后，加入5°C涼水浸泡12小時(shí)。打開(kāi)滲漉液出口緩慢接收滲漉液。滲漉過(guò)程中應(yīng)不斷補(bǔ)充冰水，使水始終浸沒(méi)氯化廢渣。收集到16公斤滲漉液時(shí)，HPLC檢測(cè)不出三氯蔗糖-6酯。將前8公斤滲漉液處理回收三氯蔗糖-6-酯，后8公斤用作下一批新的廢渣提取劑。實(shí)施例3 將4個(gè)滲漉筒串聯(lián)，各置入1公斤三氯蔗糖氯化廢渣，加入0_15°C實(shí)施例2中滲漉液的稀溶液部分浸泡M小時(shí)。打開(kāi)滲漉液出口緩慢接收滲漉液。滲漉過(guò)程中應(yīng)不斷補(bǔ)充冰水，使水始終浸沒(méi)氯化廢渣。收集到20公斤滲漉液時(shí)，HPLC檢測(cè)不出三氯蔗糖-6酯。將前10公斤滲漉液處理回收三氯蔗糖-6-酯，后10公斤用作下一批新的廢渣提取劑。
權(quán)利要求
1.一種從氯化廢渣中回收三氯蔗糖-6-酯的方法，其特征在于將生產(chǎn)三氯蔗糖的氯化廢渣置于多個(gè)串聯(lián)的滲漉筒中，用0-15°C涼水作為提取溶劑浸泡廢渣2-48小時(shí)滲漉， 打開(kāi)滲漉筒出口活塞接收滲漉液，同時(shí)添加提取劑，保持廢渣浸沒(méi)于提取劑中；將收集到的 4-20倍廢渣重量的滲漉液的前半部分濃溶液用于回收三氯蔗糖-6-酯，后半部分稀溶液用作下一批次廢渣的提取溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從氯化廢渣中回收三氯蔗糖-6-酯的方法，其特征在于所述串聯(lián)的滲漉筒為2-4個(gè)。
全文摘要
本發(fā)明是一種從氯化廢渣中回收三氯蔗糖-6-酯的方法，將生產(chǎn)三氯蔗糖的氯化廢渣置于多個(gè)串聯(lián)的滲漉筒中，用0-15℃涼水浸泡廢渣2-48小時(shí)滲漉，打開(kāi)滲漉筒出口活塞接收滲漉液，同時(shí)添加提取溶劑，保持廢渣浸沒(méi)于提取溶劑中；將收集到的4-20倍廢渣重量的滲漉液的前半部分濃溶液用于回收三氯蔗糖-6-酯，后半部分稀溶液用作下一批次廢渣的提取溶劑。該法提取溶劑利用率高、分離效率高、操作方便、設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低廉，是適合企業(yè)回收三氯蔗糖-6-酯的方法。
文檔編號(hào)C07H1/06GK102516320SQ20111043785
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月23日
發(fā)明者丁正友, 侍軍, 葉波, 吳金山, 張正東, 朱國(guó)廷, 沈彬, 羅濤, 陳宜武 申請(qǐng)人:鹽城捷康三氯蔗糖制造有限公司