專利名稱：一種從雞骨草中提取相思子堿的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從雞骨草中提取相思子堿的方法，尤其是涉及一種采用高速逆流色譜方法從雞骨草中提取相思子堿的方法。雞骨草為豆科植物廣州相思子Jfo^s canton i ens is Hance的干燥全株，具有利濕退黃，清熱解毒，疏肝止痛。用于濕熱黃疸，脅肋不舒，胃脘脹痛，乳癰腫痛。在治療急慢性在保肝護肝、治療肝炎肝硬化有較好的療效。相思子堿(abrine)又叫相思豆堿、N-甲基色氨酸，為棱柱狀結(jié)晶(水)，分解點 295°C，旋光度+44° (0.28g溶于IOmlO. 5mol/L鹽酸中)。Ig溶于約IOOml甲醇，微溶于水，不溶于乙醚，溶于稀酸和堿。分子式C12H14N202，分子量218. 25，結(jié)構(gòu)式
相思子堿存在于豆科植物相思子(Abrus precatorius L.)的種子中，廣東相思子認 fruticulosus Wall, ex Wight et Arn.)的全草等植物中。在藥理研究中發(fā)現(xiàn)，相思子堿能明顯抑制小鼠耳廓腫脹，減少小鼠耳廓重量；增加免疫小鼠胸腺、脾臟重量，提高小鼠血清溶血素水平；明顯降低CCl4和異硫氰酸萘酯所致肝損傷小鼠血清中轉(zhuǎn)氨酶活性及膽紅素含量，保護肝損傷。還有發(fā)現(xiàn)對豚鼠實驗性哮喘反應有抑制作用，對豚鼠過敏性休克有保護作用，能抑制磷酸組胺致大鼠皮膚血管通透性增加。 現(xiàn)有從雞骨草中提取相思子堿的方法多采用硅膠柱、凝膠柱和制備液相方法分離。如文獻“微波輔助提取-高效液相色譜分析制備雞骨草中相思子堿和下箴刺桐堿的研究”。但是，固體填充柱分離存在收率低、產(chǎn)出小、操作復雜，溶劑用量大、制備周期長等缺點ο本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的缺陷和不足，提供一種從雞骨草中提取相思子堿的快速、簡便方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的一種從雞骨草中提取相思子堿的方法，其特征在于以下步驟
a.取雞骨草原料切段，加酸性水浸泡提取2-3次，提取液過濾加入陽離子交換樹脂中吸附，去離子水洗至中性，再用40-90%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮得浸膏；
b.上述浸膏采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集目標流分，減壓干燥得
背景技術：
發(fā)明內(nèi)容相思子堿。步驟a中所述的酸性水為phl-3的鹽酸或硫酸水溶液。步驟b中所述的高速逆流色譜分離的溶劑系統(tǒng)可選氯仿、甲醇、水組合，比例為 5-10 4-9 2-5，上相為流動相，下相為固定相。本發(fā)明技術優(yōu)勢在于方法利用酸水浸泡提取相思子堿，雜質(zhì)溶出少，再經(jīng)陽離子樹脂富集和高速逆流色譜分離，步驟簡單易操作，可以快速得到高含量產(chǎn)品，并可連續(xù)生產(chǎn)。
具體實施例方式下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明。實施例1:
取2kg雞骨草切段，每次8倍量pH2的鹽酸水溶液常溫浸泡4小時，提取2次，提取液過濾后加入732陽離子交換樹脂柱中吸附，去離子水洗至中性，再取6BV60%乙醇溶液洗脫， 收集洗脫液減壓濃縮得12g粗提物。取氯仿、甲醇、水按5:4:2混合，充分分層后，取下相注滿高速逆流色譜柱，同時開轉(zhuǎn)主機750rpm，泵入上相做流動相，待系統(tǒng)平衡后，流速調(diào)節(jié)為 3ml/min,同時用流動相溶解粗提物，由進樣閥進樣，紫外檢測器監(jiān)測，收集目標流分，連續(xù)分離，合并流分減壓干燥得白色粉末相思子堿1. Ig,經(jīng)HPLC檢測，純度96. 5%。實施例2:
取2kg雞骨草切段，每次6倍量pHl的硫酸水溶液常溫浸泡3小時，提取3次，提取液過濾后加入732陽離子交換樹脂柱中吸附，去離子水洗至中性，再取4BV90%乙醇溶液洗脫， 收集洗脫液減壓濃縮得15g粗提物。取氯仿、甲醇、水按7:5:3混合，充分分層后，取下相注滿高速逆流色譜柱，同時開轉(zhuǎn)主機850rpm，泵入上相做流動相，待系統(tǒng)平衡后，流速調(diào)節(jié)為 2ml/min,同時用流動相溶解粗提物，由進樣閥進樣，紫外檢測器監(jiān)測，收集目標流分，連續(xù)分離，合并流分減壓干燥得白色粉末相思子堿1. 4g，經(jīng)HPLC檢測，純度95. 7%。
權(quán)利要求
1.一種從雞骨草中提取相思子堿的方法，其特征在于以下步驟a.取雞骨草原料切段，加酸性水浸泡提取2-3次，提取液過濾加入陽離子交換樹脂中吸附，去離子水洗至中性，再用40-90%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮得浸膏；b.上述浸膏采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集目標流分，減壓干燥得相思子堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從雞骨草中提取相思子堿的方法，其特征在于步驟a中所述的酸性水為pHl-3的鹽酸或硫酸水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從雞骨草中提取相思子堿的方法，其特征在于步驟b中所述的高速逆流色譜分離的溶劑系統(tǒng)可選氯仿、甲醇、水組合，比例為5-10:4-9:2-5，上相為流動相，下相為固定相。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從雞骨草中提取相思子堿的方法。方法步驟如下a.取毛雞骨草原料切段，加酸性水浸泡提取2-3次，提取液過濾加入陽離子交換樹脂中吸附，去離子水洗至中性，再用40-90%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮得浸膏；b.上述浸膏采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集目標流分，減壓干燥得相思子堿。本方法具有操作簡單、效率高、制備量大、周期短等優(yōu)勢，易于推廣使用。
文檔編號C07D209/20GK102432521SQ201110428279
公開日2012年5月2日 申請日期2011年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月20日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司