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一種泰比培南酯雜質的制備方法

文檔序號:3512911閱讀:393來源:國知局
專利名稱:一種泰比培南酯雜質的制備方法
技術領域
本發(fā)明涉及有機化學領域,進一步涉及一種泰比培南酯雜質的制備方法。
背景技術
泰比培南匹伏酯(II)是由惠氏制藥公司研究開發(fā)的一種新型的口服碳青霉烯類藥物。該化合物是活性母體泰比培南C2位羧酸酯化形成的前藥。泰比培南抗菌譜廣,對大多數臨床分離的菌株(除Enterococcus faecium(屎腸球菌)及Pseudomonas aeruginosa (綠膿桿菌)等少部分菌種外),泰比培南均表現(xiàn)出比青霉素系列及頭孢系列更強的抗菌性,而與其他注射用的碳青霉烯類抗生素相比,泰比培南也表現(xiàn)出同程度或更強的抗菌效果。特別是針對近幾年引起兒童感染主要原因的PRSP(耐青霉素肺炎鏈球菌)、 MRSP (耐紅霉素肺炎鏈球菌)及Haemophilus influenzae (流感嗜血桿菌)表現(xiàn)出極強的抗菌效果。作為泰比培南的前藥,泰比培南匹伏酯相比于泰比培南具有更好的吸收動力學, 并且具有良好的穩(wěn)定性。其結構式為
(II)泰比培南酯在酸堿環(huán)境中會分解、聚合從而產生一些雜質,根據原研公司的相關
資料顯示,可能存在的雜質如下表所示
權利要求
1.一種制備如式(I)化合物所示的泰比培南酯雜質的方法,其特征在于,包含以下步驟1)反應將泰比培南加入至濃度為2N的NaOH或HCl溶液中,_52)中和加入濃度為2N的HCl或NaOH溶液調節(jié)pH至4 6;3)固化加入丙酮攪拌,靜置冷卻,傾去上層清液;4)除鹽加入乙醇或甲醇溶解,冷卻,抽濾;5)析晶濾液中加入異丙醚析晶;6)抽濾,干燥。10°C保溫反應;
2.根據權利要求I所述的方法,其特征在于步驟I)
3.根據權利要求I所述的方法,其特征在于步驟I) 重量/體積比為I : 2 5。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于步驟I) 重量/體積比為I : 2. 5。
5.根據權利要求I所述的方法,其特征在于步驟2)
6.根據權利要求I所述的方法,其特征在于步驟3)
7.根據權利要求6所述的方法,其特征在于步驟3)
8.根據權利要求I所述的方法,其特征在于步驟5)
9.根據權利要求I所述的方法,其特征在于步驟6)反應時間為10 30分鐘。中泰比培南與NaOH或HCl溶液的中泰比培南與NaOH或HCl溶液的中pH值為5.6。和4)的操作溫度為-10 10°C。 和4)的操作溫度為-5 0°C。 析晶溫度為-20 0°C。所述干燥方法為真空干燥。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備泰比培南酯雜質的方法,該方法操作簡便,避免了使用昂貴的凍干設備以及操作繁瑣的柱色譜提純而得到了干燥的固體產品,產品純度高,達到97%以上,能夠直接用做泰比培南酯原料藥質量研究時的雜質對照品。
文檔編號C07D417/14GK102584812SQ20111037043
公開日2012年7月18日 申請日期2011年11月18日 優(yōu)先權日2011年11月18日
發(fā)明者劉立力, 呂博雅, 尹志媛, 張廣明, 李瑞遠, 陳輝, 陳齊陽 申請人:深圳萬樂藥業(yè)有限公司
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