專利名稱：一種萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及天然產物的深加工技術領域，具體涉及一種超聲強化超臨界二氧化碳萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法。
背景技術：
二十八烷醇是天然存在的高級醇，主要存在于蔗蠟，糠蠟，小麥胚芽油，蜂蠟及蟲蠟等天然產物中。二十八烷醇是一種安全、高效的營養(yǎng)型補充劑，具有諸多生物學功能和臨床應用價值，可用于治療血鈣過多的骨質疏松，治療高膽固醇和高脂蛋白血疾病，刺激動物及人類的性行為。含二十八烷醇的化妝品能促進皮膚血液的循環(huán)和活化細胞，有消炎、防治皮膚病等功效。目前二十八烷醇作為天然健康食品添加劑、在功能食品中應用于糖果、飲料、膠囊、膠丸、片劑、巧克力、糕點和餅干等。二十八烷醇自從被發(fā)現(xiàn)以來，其開發(fā)與研究一直是當今保健食品研究與開發(fā)的熱點。甘蔗中的蔗皮因甘蔗生長自身保護的需要附著不少蔗蠟，其主要成分為二十八烷醇。二十八烷醇附著于甘蔗皮表層，在榨出蔗汁后，二十八烷醇就留在蔗渣內。目前從甘蔗原料中提取二十八烷醇的方法主要是有機溶劑提取法，將蔗蠟在堿性溶液中皂化或酯交換，經(jīng)有機溶劑提取，用真空蒸餾或重結晶的方法制備高純度烷醇。此方法存在工藝復雜、 操作時間長、收率低且有環(huán)境污染等缺點，在提取過程中消耗大量的溶劑。也有利用超臨界二氧化碳從蔗渣或蔗皮中萃取二十八烷醇的報道，但其提取時間長，能源消耗大。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種超聲強化超臨界二氧化碳萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法。本發(fā)明通過如下技術方案實現(xiàn)一種超聲強化超臨界二氧化碳萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法，包括如下步驟和工藝條件一種萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法，包括如下步驟和工藝條件(1)將甘蔗渣粉碎成粉；(2)將步驟(1)所得甘蔗渣粉放進萃取釜，形成填充層；(3)萃取過程從底部向萃取釜中通入超臨界二氧化碳，超臨界二氧化碳透過填充層的甘蔗渣粉(使甘蔗渣粉中的烷醇溶入超臨界二氧化碳)，從頂部流出萃取釜，再進入分離釜；萃取過程中對萃取釜中的超臨界二氧化碳進行超聲波輻射；(4)將分離釜中溶入二氧化碳的二十八烷醇分離出來，即得到目的產物二十八烷優(yōu)選地，步驟(3)所述超聲頻率為16kHz_MkHz，功率密度為80W/L-120W/L，超聲輻照方式為間歇時間/連續(xù)輻照時間為如/4s-8s/8s。優(yōu)選地，步驟(4)所述超聲頻率為20kHz，功率密度為100W/L，超聲輻照方式為間歇時間/連續(xù)輻照時間為6s/6s。優(yōu)選地，其特征在于，步驟C3)所述萃取釜的溫度為35_50°C，壓力為15_35Mpa ；分離釜的溫度為25-;35°C，壓力為0. 2-0. 5Mpa。優(yōu)選地，步驟(3)所述萃取釜的溫度為45 °C，壓力為30Mpa;分離釜的溫度為 30°C，壓力為 0. 3Mpa。優(yōu)選地，步驟(3)所述萃取時間2_4h。優(yōu)選地，所述萃取釜內置插入式超聲器。優(yōu)選地，所述步驟(1)中甘蔗渣粉碎粒度為60-200目。優(yōu)選地，所述甘蔗渣粉碎粒度為100-150目。優(yōu)選地，所述甘蔗渣在粉碎前依次經(jīng)過分選、清洗、消毒和干燥的預處理。本發(fā)明具有如下優(yōu)點和有益效果1、本發(fā)明將先進的超聲強化超臨界二氧化碳應用于從甘蔗渣中萃取二十八烷醇的制備工藝，與傳統(tǒng)超臨界二氧化碳萃取技術相比，超聲強化超臨界二氧化碳萃取二十八烷醇能顯著提高萃取效率，降低萃取壓力和溫度，減少萃取時間。2、采用超臨界二氧化碳萃取，省去了脫溶和回收有機溶劑的工藝，二氧化碳循環(huán)利用，成本較低；能防止產品變質，又能使產品不被有機溶劑污染，其產品可安全的使用于食品、藥品或化妝品中。
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖；圖2為二十八烷醇標樣GC色譜圖；圖3為實施例3的二十八烷醇標樣GC色譜圖。
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明作進一步說明，本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于實施例表述的范圍。實施例1甘蔗渣經(jīng)過分選、清洗、消毒、干燥，采用粉碎機粉碎成粉，過200目篩；將粉碎粒度為200目的1公斤甘蔗渣粉放進內置插入式超聲器的萃取釜，形成填充層；超臨界二氧化碳在壓力驅動下，從底部進入萃取釜，透過填充層的甘蔗渣粉，再從頂部流出萃取釜，經(jīng)過減壓閥進入分離釜，萃取2小時后，降壓后打開分離釜，把產品分離到敞口的塑料罐中，得到軟膏約55克；其中萃取時超聲頻率為16kHz，功率密度為80W/L，超聲輻照方式為間歇時間/連續(xù)輻照時間為4s/4s ；萃取釜的溫度為35°C，壓力為15Mpa;分離釜的溫度為25°C，壓力為 0. 2Mpa。實施例2甘蔗渣經(jīng)過分選、清洗、消毒、干燥，采用粉碎機粉碎成粉，過60目篩；將粉碎粒度為60目的1公斤甘蔗渣粉放進內置插入式超聲器的萃取釜，形成填充層；超臨界二氧化碳在壓力驅動下，從底部進入萃取釜，透過填充層的甘蔗渣粉，再從頂部流出萃取釜，經(jīng)過減壓閥進入分離釜，萃取3小時后，降壓后打開分離釜，把產品分離到敞口的塑料罐中，得到軟膏約51克；其中所述超聲頻率為MkHz，功率密度為120W/L，超聲輻照方式為間歇時間/ 連續(xù)輻照時間為8s/8s ；萃取釜的溫度為50°C，壓力為35Mpa ；分離釜的溫度為25°C，壓力為 0. 5Mpa。實施例3 甘蔗渣經(jīng)過分選、清洗、消毒、干燥，采用粉碎機粉碎成粉，過100目篩；將粉碎粒度為100目的1公斤甘蔗渣粉放進內置插入式超聲器的萃取釜，形成填充層；超臨界二氧化碳在壓力驅動下，從底部進入萃取釜，透過填充層的甘蔗渣粉，再從頂部流出萃取釜，經(jīng)過減壓閥進入分離釜，萃取4小時后，降壓后打開分離釜，把產品分離到敞口的塑料罐中，得到軟膏約62克；其中所述超聲頻率為20kHz，功率密度為100W/L，超聲輻照方式為間歇時間 /連續(xù)輻照時間為6s/6s ；萃取釜的溫度為45°C，壓力為30Mpa;分離釜的溫度為30°C，壓力為 0. 3Mpa。檢測分析采用氣相色譜法測定上述3個實施例所得二十八烷醇的含量。儀器Agilent公司 6890GC/5975MS ；試劑二十八烷醇對照品由SIGMA公司提供。色譜條件HP-5MS彈性石英毛細柱管(30mX 0. 25_X 0. 25 μ m)；進樣口溫度 250°C ；柱溫250°C ；升溫程序為始溫160°C，保持:3min后以10°C/min升到280°C保持 20min。載氣為高純氮氣，流速1. OmL/min ；進樣量1 μ L。表1 二十八烷醇得率與含量測定結果
權利要求
1.一種萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法，其特征在于，包括如下步驟和工藝條件(1)將甘蔗渣粉碎成粉；(2)將步驟(1)所得甘蔗渣粉放進萃取釜，形成填充層；(3)萃取過程從底部向萃取釜中通入超臨界二氧化碳，超臨界二氧化碳透過填充層的甘蔗渣粉，從頂部流出萃取釜，再進入分離釜；萃取過程中對萃取釜中的超臨界二氧化碳進行超聲波輻射；(4)將分離釜中溶入二氧化碳的二十八烷醇分離出來即可。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟C3)所述超聲頻率為16kHz-MkHz， 功率密度為80W/L-120W/L，超聲輻照方式為間歇時間/連續(xù)輻照時間為k/4s-8s/8s。
3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(4)所述超聲頻率為20kHz，功率密度為100W/L，超聲輻照方式為間歇時間/連續(xù)輻照時間為6s/6s。
4.根據(jù)權利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步驟C3)所述萃取釜的溫度為 !B5-5OO，壓力為 I5-35Mpatl
5.根據(jù)權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟C3)所述萃取釜的溫度為45°C，壓力為 30Mpa。
6.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟C3)所述萃取時間2-4h。
7.根據(jù)權利要求6所述的方法，其特征在于，所述萃取釜內置插入式超聲器。
8.根據(jù)權利要求7所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中甘蔗渣粉碎粒度為 60-200 目。
9.根據(jù)權利要求8所述的方法，其特征在于，所述甘蔗渣粉碎粒度為100-150目。
10.根據(jù)權利要求9所述的方法，其特征在于，所述甘蔗渣在粉碎前依次經(jīng)過分選、清洗、消毒和干燥的預處理。
全文摘要
一種萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法，其特征在于，包括如下步驟和工藝條件(1)將甘蔗渣粉碎成粉；(2)將步驟(1)所得甘蔗渣粉放進萃取釜，形成填充層；(3)萃取過程從底部向萃取釜中通入超臨界二氧化碳，超臨界二氧化碳透過填充層的甘蔗渣粉，從頂部流出萃取釜，再進入分離釜；萃取過程中對萃取釜中的超臨界二氧化碳進行超聲波輻射；(4)將分離釜中溶入二氧化碳的二十八烷醇分離出來即可。本方法由于采用超聲強化超臨界二氧化碳流體萃取，生產效率高、成本低，產品純度高、不含有機溶劑，可作為重要原料用于保健食品、化妝品、藥品中。
文檔編號C07C31/02GK102399129SQ20111036288
公開日2012年4月4日 申請日期2011年11月16日 優(yōu)先權日2011年11月16日
發(fā)明者朱良, 李冰, 王兆梅 申請人:華南理工大學