两个人的电影免费视频_国产精品久久久久久久久成人_97视频在线观看播放_久久这里只有精品777_亚洲熟女少妇二三区_4438x8成人网亚洲av_内谢国产内射夫妻免费视频_人妻精品久久久久中国字幕

四氟化碳提取方法和提取裝置的制作方法

文檔序號(hào):3584843閱讀:541來源:國知局
專利名稱:四氟化碳提取方法和提取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域,具體涉及一種四氟化碳提取方法和提取裝置。
技術(shù)背景
目前,四氟化碳的生產(chǎn)企業(yè)普遍采用“低溫低壓”提取四氟化碳的技術(shù),低溫為-1800C,低壓為0. 098mPa,溫度越低供冷成本越高,為了達(dá)到如此低的溫度和壓力,生產(chǎn)企業(yè)需要耗費(fèi)大量的能源。
同時(shí),因?yàn)槔湓炊嗖捎靡旱姆忌a(chǎn)企業(yè)還需要額外支付大額的液氮運(yùn)輸費(fèi),無形中增加了四氟化碳的生產(chǎn)成本。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種四氟化碳提取方法和提取裝置,在確保品質(zhì)前提下能夠降低能源消耗。
本發(fā)明提供了一種四氟化碳提取方法,包括
A、將含有雜質(zhì)的四氟化碳進(jìn)行精餾;
B、對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和輕組分進(jìn)行萃取,排除輕組分,回收四氟化碳;對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和重組分進(jìn)行精餾,得到四氟化碳;
C、對(duì)步驟B精餾得到的四氟化碳進(jìn)行收集;
步驟A和步驟B中精餾的溫度均為-50°C _130°C,壓力均為ImPa 5mPa。
步驟A和步驟B中精餾的溫度優(yōu)選均為-70°C _80°C,壓力優(yōu)選均為3. 2mPa 3. 5mPa。
在一個(gè)實(shí)施例中,所述步驟B優(yōu)選進(jìn)一步包括將步驟B精餾出的重組分返回到進(jìn)行所述步驟B萃取的容器中;
在本實(shí)施例中,步驟B中,對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和輕組分進(jìn)行萃取,排出輕組分優(yōu)選進(jìn)一步包括對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和輕組分以及返回的重組分進(jìn)行萃取, 排除步驟A精餾出的輕組分和返回的重組分中的輕組分。
在一個(gè)實(shí)施例中,所述步驟B優(yōu)選進(jìn)一步包括將萃取回收的四氟化碳回流到A步驟的精餾容器中;
在本實(shí)施例中,所述步驟A優(yōu)選進(jìn)一步包括將含有雜質(zhì)的四氟化碳和返回的四氟化碳進(jìn)行精餾。
在一個(gè)實(shí)施例中,在步驟C中,在對(duì)步驟B精餾得到的四氟化碳進(jìn)行收集之后,優(yōu)選進(jìn)一步包括對(duì)收集的四氟化碳進(jìn)行冷凝為液態(tài),得到液態(tài)的四氟化碳;
在本實(shí)施例中,在步驟C之后優(yōu)選進(jìn)一步包括將得到的部分所述液態(tài)的四氟化碳回流到步驟B中進(jìn)行所述精餾的容器中;
在本實(shí)施例中,步驟B中,所述對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和重組分進(jìn)行精餾優(yōu)選進(jìn)一步包括對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和重組分以及回流的液態(tài)的四氟化碳進(jìn)行精餾。
本發(fā)明還提供一種四氟化碳提取裝置,包括
萃取精餾設(shè)備,用于將含有雜質(zhì)的四氟化碳在溫度_50°C -130°C及壓力Ittfa 5mPa下進(jìn)行精餾;
萃取回收設(shè)備,用于對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和輕組分進(jìn)行萃取,排除輕組分, 回收四氟化碳;
精餾設(shè)備,用于對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和重組分在溫度_50°C -130°C及壓力ImPa 5mPa下進(jìn)行精餾,得到四氟化碳;
收集設(shè)備,用于對(duì)精餾設(shè)備精餾出的輕組分進(jìn)行收集,得到四氟化碳。
在一個(gè)實(shí)施例中,所述四氟化碳提取裝置優(yōu)選進(jìn)一步設(shè)有第一傳送設(shè)備,所述第一傳送設(shè)備用于將所述精餾設(shè)備精餾出的重組分傳送到所述萃取回收設(shè)備中;
在本實(shí)施例中,萃取回收設(shè)備,優(yōu)選進(jìn)一步用于對(duì)對(duì)萃取精餾設(shè)備精餾出的四氟化碳和輕組分以及返回的重組分進(jìn)行萃取,排除萃取精餾設(shè)備精餾出的輕組分和返回的重組分中的輕組分。
在一個(gè)實(shí)施例中,所述四氟化碳提取裝置優(yōu)選進(jìn)一步設(shè)有第二傳送設(shè)備,所述第二傳送設(shè)備用于將萃取回收的四氟化碳回流到萃取精餾設(shè)備中;
在本實(shí)施例中,所述萃取精餾設(shè)備,優(yōu)選進(jìn)一步用于將含有雜質(zhì)的四氟化碳和返回的四氟化碳共同進(jìn)行精餾。
在一個(gè)實(shí)施例中,所述四氟化碳提取裝置優(yōu)選進(jìn)一步設(shè)有第三傳送設(shè)備,其中,
所述收集設(shè)備優(yōu)選進(jìn)一步對(duì)收集的四氟化碳進(jìn)行冷凝為液態(tài),得到液態(tài)的四氟化碳;
在本實(shí)施例中,所述第三傳送設(shè)備優(yōu)選用于將所述收集設(shè)備得到的部分所述液態(tài)的四氟化碳回流到所述精餾設(shè)備中;
在本實(shí)施例中,所述精餾設(shè)備優(yōu)選進(jìn)一步對(duì)萃取精餾設(shè)備精餾出的四氟化碳和重組分以及回流的液態(tài)的四氟化碳進(jìn)行精餾。
在一個(gè)實(shí)施例中,所述四氟化碳提取裝置優(yōu)選進(jìn)一步包括冷源設(shè)備,所述冷源設(shè)備優(yōu)選與萃取精餾設(shè)備和/或精餾設(shè)備相連,優(yōu)選用于向萃取精餾設(shè)備內(nèi)的精餾和/或精餾設(shè)備內(nèi)的精餾提供所述溫度_50°C _130°C的冷源。
通過本發(fā)明提供一種四氟化碳提取方法和提取裝置,能夠達(dá)到如下有益效果
1.降低能源消耗。本發(fā)明提供的一種四氟化碳提取方法,包括:A、將含有雜質(zhì)的四氟化碳進(jìn)行精餾;B、對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和輕組分進(jìn)行萃取,排除輕組分,回收四氟化碳;對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和重組分進(jìn)行精餾,得到四氟化碳;C、對(duì)步驟B精餾得到的四氟化碳進(jìn)行收集;步驟A和步驟B中精餾的溫度均為-50°C -130°C,壓力均為 Ittfa 5mPa;四氟化碳提取的溫度和壓力都提高了,生產(chǎn)過程中不需要再使用過多的能源為提取環(huán)境進(jìn)行降溫降壓,提取過程中降低了能源消耗。
2.節(jié)約生產(chǎn)成本。本發(fā)明由于精餾的溫度為-70°C -80°C,壓力為3.2mPa 3. 5mPa,提取過程中消耗的冷源減少,從而降低了生產(chǎn)廠家支付的冷源運(yùn)送成本,進(jìn)而節(jié)約了生產(chǎn)成本,本發(fā)明的精餾中的冷源來自于制冷機(jī),用制冷機(jī)替代液氮,也進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本。
3.四氟化碳的提純度高。本發(fā)明在中溫_70°C _80°C,中壓3. 3. 的情況下,步驟B中,輕組分在這樣的溫度和壓力下保持氣態(tài),不易溶于萃取溶液,排除的效果更好,從而保證回收的四氟化碳更多、更純凈,另外,將B步驟精餾出的重組分重新回到進(jìn)行B步驟所述萃取的容器中,回收的四氟化碳又回到A步驟精餾的容器中,形成一定的回流比,進(jìn)而提高了四氟化碳的提純度;而且收集得到的一部分液態(tài)的四氟化碳回流到所述 B步驟精餾的容器中,形成一定的回流比,進(jìn)而促進(jìn)四氟化碳的提純,得到高純電子級(jí)四氟化碳。


為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案,以下將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹,顯而易見地,以下描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例,對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員而言,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下,還可以根據(jù)這些附圖所示實(shí)施例得到其它的實(shí)施例及其附圖。
圖1為本發(fā)明四氟化碳提取方法示意圖。
圖2為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例中四氟化碳提取工藝主要設(shè)備連接結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
以下將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明各實(shí)施例的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例, 本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所得到的所有其它實(shí)施例,都屬于本發(fā)明所保護(hù)的范圍。
如圖1,本發(fā)明提供了一種四氟化碳提取方法,包括
見圖1,A、將含有雜質(zhì)的四氟化碳進(jìn)行精餾;
見圖1,B、對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和輕組分進(jìn)行萃取,排除輕組分,回收四氟化碳;對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和重組分進(jìn)行精餾,得到四氟化碳;
見圖1,C、對(duì)步驟B精餾得到的四氟化碳進(jìn)行收集;
步驟A和步驟B中精餾的溫度均為-50°C _130°C,壓力均為ImPa 5mPa。
進(jìn)行精餾采用的原理為相際傳質(zhì),氣相和液相兩相逆流接觸,液相中的易揮發(fā)組分進(jìn)入氣相,氣相中的難揮發(fā)組分轉(zhuǎn)入液相,通過控制回流比和精餾的溫度、壓力來獲取高純度的易揮發(fā)組分,本發(fā)明中高純度的易揮發(fā)組分為四氟化碳。
精餾的溫度和壓力提高后,四氟化碳提取過程中,不再需要消耗大量的能源來創(chuàng)造低溫低壓的提取環(huán)境,從而降低了耗能,減少了生產(chǎn)成本。
另外,步驟B中,輕組分在這樣的溫度和壓力下保持氣態(tài),不易溶于萃取溶液,排除的效果更好,從而保證回收的四氟化碳更多、更純凈。
為了增加四氟化碳的提純量,更好的降低生產(chǎn)成本,更有效的排除輕組分雜質(zhì),步驟A和步驟B中精餾的溫度優(yōu)選均為中溫-70°C _80°C,比如-70°C、-75°C、-80°C,壓力優(yōu)選均為中壓 3. 2mPa 3. 5mPa。比如 3. 2mPa、3. 3mPa、3. 4mPa、3. 5mPa。與低溫 _180°C,低壓0. 098mPa下提取四氟化碳相比,本發(fā)明采用中溫中壓可以節(jié)約能耗30 % -50 %。壓力的取值受溫度的影響。
本發(fā)明可以采用制冷機(jī)提供冷媒,替換液氮,從而進(jìn)一步節(jié)約制冷的成本。
在一個(gè)實(shí)施例中,所述步驟B優(yōu)選進(jìn)一步包括將步驟B精餾出的重組分返回到進(jìn)行所述步驟B萃取的容器中;
在本實(shí)施例中,步驟B中,對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和輕組分進(jìn)行萃取, 排出輕組分優(yōu)選進(jìn)一步包括對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和輕組分以及返回的重組分進(jìn)行萃取,排除步驟A精餾出的輕組分和返回的重組分中的輕組分。在精餾的溫度均為-50°C _130°C,壓力均為Iitfa 5mPa,進(jìn)一步優(yōu)化為在精餾的溫度優(yōu)選為-70°C _80°C,壓力優(yōu)選為3. 2mPa 3. 5mPa,通過重組分重新回到萃取的容器中,再進(jìn)行萃取,能夠進(jìn)一步排出返回的重組分中的輕組分,并回收重組分中的四氟化碳。
在一個(gè)實(shí)施例中,所述步驟B優(yōu)選進(jìn)一步包括將萃取回收的四氟化碳回流到A步驟的精餾容器中;萃取回收的四氟化碳通過回流到A步驟的精餾容器中,保持精餾中需要的回流比,可以提高四氟化碳的提純,提高了四氟化碳的提取量,提高到所需要的值,比如純度達(dá)99. 999% ο
在本實(shí)施例中,所述步驟A優(yōu)選進(jìn)一步包括將含有雜質(zhì)的四氟化碳和返回的四氟化碳進(jìn)行精餾。
在一個(gè)實(shí)施例中,在步驟C中,在對(duì)步驟B精餾得到的四氟化碳進(jìn)行收集之后,優(yōu)選進(jìn)一步包括對(duì)收集的四氟化碳進(jìn)行冷凝為液態(tài),得到液態(tài)的四氟化碳;為了進(jìn)行回流到B步驟的精餾中,形成需要的回流比;
在本實(shí)施例中,在步驟C之后優(yōu)選進(jìn)一步包括將得到的部分所述液態(tài)的四氟化碳回流到步驟B中進(jìn)行所述精餾的容器中,形成需要的回流比,可以提高四氟化碳的提純,提高了四氟化碳的提取量,可以將四氟化碳的提取量提高到所需要的值,比如純度達(dá) 99. 999% ;另一部分所述液態(tài)的四氟化碳進(jìn)入包裝,液態(tài)的四氟化碳在自然環(huán)境下轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)的四氟化碳;
在本實(shí)施例中,步驟B中,所述對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和重組分進(jìn)行精餾優(yōu)選進(jìn)一步包括對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和重組分以及回流的液態(tài)的四氟化碳進(jìn)行精餾。
在其中一個(gè)具體實(shí)施例中,將含有雜質(zhì)的四氟化碳在溫度優(yōu)選為-70V -80°C, 壓力優(yōu)選為3. 3. 5mPa的情況下進(jìn)行精餾,對(duì)精餾出的輕組分進(jìn)行萃取回收,排除輕組分,萃取回收四氟化碳,回收的四氟化碳重新返回原精餾容器中,與原精餾容器內(nèi)的含雜質(zhì)四氟化碳一起再進(jìn)行精餾,形成一定的回流比,原精餾出的四氟化碳和重組分在溫度優(yōu)選為-70°C _80°C,壓力優(yōu)選為3. 2mPa 3. 5mPa的情況下再進(jìn)行精餾,再精餾得到的重組分重新回到萃取的容器中,參加萃取,循環(huán)上面萃取的步驟,再精餾得到的輕組分即為四氟化碳,此時(shí)為氣態(tài)四氟化碳,對(duì)氣態(tài)四氟化碳進(jìn)行冷凝,得到液態(tài)四氟化碳,其中一部分液態(tài)四氟化碳被送入再精餾的容器內(nèi),形成再精餾的一定回流比,另一部分四氟化碳進(jìn)行分裝、打包,液態(tài)的四氟化碳在自然環(huán)境下轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)。
本發(fā)明中涉及的回流比,以四氟化碳生產(chǎn)過程中提純的需求而定,參考值為 5:1-2:1的回流。
本發(fā)明提純的四氟化碳,四氟化碳純度不同,對(duì)應(yīng)的雜質(zhì)含量也不同,具體如下表
權(quán)利要求
1.一種四氟化碳提取方法,其特征在于,包括A、將含有雜質(zhì)的四氟化碳進(jìn)行精餾;B、對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和輕組分進(jìn)行萃取,排除輕組分,回收四氟化碳;對(duì)步驟 A精餾出的四氟化碳和重組分進(jìn)行精餾,得到四氟化碳;C、對(duì)步驟B精餾得到的四氟化碳進(jìn)行收集;步驟A和步驟B中精餾的溫度均為-50°C _130°C,壓力均為ImPa 5mPa。
2.如權(quán)利要求1所述的四氟化碳提取方法,其特征在于,步驟A和步驟B中精餾的溫度均為-70°C _80°C,壓力均為3. 2mPa 3. 5mPa。
3.如權(quán)利要求1所述的四氟化碳提取方法,其特征在于,所述步驟B進(jìn)一步包括將步驟B精餾出的重組分返回到進(jìn)行所述步驟B萃取的容器中;步驟B中,對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和輕組分進(jìn)行萃取,排出輕組分進(jìn)一步包括對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和輕組分以及返回的重組分進(jìn)行萃取,排除步驟A精餾出的輕組分和返回的重組分中的輕組分。
4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的四氟化碳提取方法,其特征在于,所述步驟B進(jìn)一步包括將萃取回收的四氟化碳回流到A步驟的精餾容器中;所述步驟A進(jìn)一步包括將含有雜質(zhì)的四氟化碳和返回的四氟化碳進(jìn)行精餾。
5.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的四氟化碳提取方法,其特征在于,在步驟C中,在對(duì)步驟B精餾得到的四氟化碳進(jìn)行收集之后,進(jìn)一步包括對(duì)收集的四氟化碳進(jìn)行冷凝為液態(tài), 得到液態(tài)的四氟化碳;在步驟C之后進(jìn)一步包括將得到的部分所述液態(tài)的四氟化碳回流到步驟B中進(jìn)行所述精餾的容器中;步驟B中,所述對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和重組分進(jìn)行精餾進(jìn)一步包括對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和重組分以及回流的液態(tài)的四氟化碳進(jìn)行精餾。
6.一種四氟化碳提取裝置,其特征在于,包括萃取精餾設(shè)備,用于將含有雜質(zhì)的四氟化碳在溫度_50°C -130°C及壓力Ittfa 5mPa 下進(jìn)行精餾;萃取回收設(shè)備,用于對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和輕組分進(jìn)行萃取,排除輕組分,回收四氟化碳;精餾設(shè)備,用于對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和重組分在溫度-50°C -130°C及壓力 ImPa 5mPa下進(jìn)行精餾,得到四氟化碳;收集設(shè)備,用于對(duì)精餾設(shè)備精餾出的輕組分進(jìn)行收集,得到四氟化碳。
7.如權(quán)利要求6所述的四氟化碳提取裝置,其特征在于,進(jìn)一步設(shè)有第一傳送設(shè)備,所述第一傳送設(shè)備用于將所述精餾設(shè)備精餾出的重組分傳送到所述萃取回收設(shè)備中;萃取回收設(shè)備,進(jìn)一步用于對(duì)萃取精餾設(shè)備精餾出的四氟化碳和輕組分以及返回的重組分進(jìn)行萃取,排除萃取精餾設(shè)備精餾出的輕組分和返回的重組分中的輕組分。
8.如權(quán)利要求6所述的四氟化碳提取裝置,其特征在于,進(jìn)一步設(shè)有第二傳送設(shè)備,所述第二傳送設(shè)備用于將萃取回收的四氟化碳回流到萃取精餾設(shè)備中;所述萃取精餾設(shè)備,進(jìn)一步用于將含有雜質(zhì)的四氟化碳和返回的四氟化碳共同進(jìn)行精溜。
9.如權(quán)利要求6-8任一項(xiàng)所述的四氟化碳提取裝置,其特征在于,進(jìn)一步設(shè)有第三傳送設(shè)備,其中,所述收集設(shè)備進(jìn)一步對(duì)收集的四氟化碳進(jìn)行冷凝為液態(tài),得到液態(tài)的四氟化碳; 所述第三傳送設(shè)備用于將所述收集設(shè)備得到的部分所述液態(tài)的四氟化碳回流到所述精餾設(shè)備中;所述精餾設(shè)備進(jìn)一步對(duì)萃取精餾設(shè)備精餾出的四氟化碳和重組分以及回流的液態(tài)的四氟化碳進(jìn)行精餾。
10.如權(quán)利要求9所述的四氟化碳提取裝置,其特征在于,進(jìn)一步包括冷源設(shè)備,所述冷源設(shè)備與萃取精餾設(shè)備和/或精餾設(shè)備相連,用于向萃取精餾設(shè)備內(nèi)的精餾和/或精餾設(shè)備內(nèi)的精餾提供所述溫度_50°C _130°C的冷源。
全文摘要
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域,具體涉及四氟化碳提取方法和提取裝置。該方法包括A、將含有雜質(zhì)的四氟化碳進(jìn)行精餾;B、對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和輕組分進(jìn)行萃取,排除輕組分,回收四氟化碳;對(duì)步驟A精餾出的四氟化碳和重組分進(jìn)行精餾,得到四氟化碳;C、對(duì)步驟B精餾得到的四氟化碳進(jìn)行收集;步驟A和步驟B中精餾的溫度均為-50℃~-130℃,壓力均為1mPa~5mPa。該裝置包括萃取精餾設(shè)備;萃取回收設(shè)備;精餾設(shè)備;收集設(shè)備。本發(fā)明由于采用了萃取吸附回收方法提高了收率,同時(shí)采用了萃取精餾方法提高了精餾溫度(由-180℃精餾變?yōu)?80℃精餾)能夠降低能源消耗。
文檔編號(hào)C07C19/08GK102503765SQ20111032436
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月21日
發(fā)明者劉靜濤, 曹勇, 李小明 申請(qǐng)人:四川眾力氟業(yè)有限責(zé)任公司
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1
久久精品亚洲精品国产色婷小说| 成人精品一区二区免费| 老司机深夜福利视频在线观看| 精品国产亚洲在线| 精品国产美女av久久久久小说| 日韩视频一区二区在线观看| 1024手机看黄色片| 国产精品 欧美亚洲| av电影中文网址| 久久久久久免费高清国产稀缺| 色在线成人网| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 亚洲人成伊人成综合网2020| 精品高清国产在线一区| 日本免费一区二区三区高清不卡| 久久久久久国产a免费观看| 久久久久国内视频| 正在播放国产对白刺激| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 国产免费av片在线观看野外av| 免费看美女性在线毛片视频| 亚洲免费av在线视频| 亚洲精品av麻豆狂野| 一边摸一边做爽爽视频免费| 久久中文看片网| 国产成人精品久久二区二区91| 国产区一区二久久| av电影中文网址| 久久欧美精品欧美久久欧美| 日韩视频一区二区在线观看| 在线av久久热| 香蕉久久夜色| 最好的美女福利视频网| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 啦啦啦韩国在线观看视频| 一边摸一边做爽爽视频免费| 91麻豆精品激情在线观看国产| 亚洲国产精品成人综合色| 首页视频小说图片口味搜索| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 97人妻精品一区二区三区麻豆 | 91国产中文字幕| 精品久久久久久成人av| av免费在线观看网站| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 国产成人精品久久二区二区91| 少妇的丰满在线观看| 日日爽夜夜爽网站| 此物有八面人人有两片| 俄罗斯特黄特色一大片| 中文字幕精品亚洲无线码一区 | 一进一出好大好爽视频| 国产成人影院久久av| 亚洲国产中文字幕在线视频| 久热爱精品视频在线9| 99re在线观看精品视频| 人成视频在线观看免费观看| 黄色丝袜av网址大全| 婷婷精品国产亚洲av| av中文乱码字幕在线| 女性生殖器流出的白浆| xxxwww97欧美| 色哟哟哟哟哟哟| 婷婷六月久久综合丁香| 两性夫妻黄色片| 精品第一国产精品| 午夜视频精品福利| 天堂√8在线中文| 麻豆av在线久日| 欧美国产日韩亚洲一区| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 黄色女人牲交| 1024手机看黄色片| 亚洲国产欧美网| 嫩草影视91久久| 成人免费观看视频高清| e午夜精品久久久久久久| 9191精品国产免费久久| 亚洲真实伦在线观看| 午夜福利免费观看在线| 欧美黄色淫秽网站| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 久久狼人影院| 丝袜人妻中文字幕| 淫妇啪啪啪对白视频| 欧美三级亚洲精品| 99在线人妻在线中文字幕| 精品欧美国产一区二区三| 国产成人av激情在线播放| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 久久精品国产综合久久久| 男人舔奶头视频| 欧美性猛交黑人性爽| 无人区码免费观看不卡| 成人永久免费在线观看视频| 97人妻精品一区二区三区麻豆 | 一级毛片高清免费大全| 午夜福利18| 亚洲性夜色夜夜综合| 国产97色在线日韩免费| 国产精品98久久久久久宅男小说| 亚洲成人国产一区在线观看| 久9热在线精品视频| 欧美最黄视频在线播放免费| 男人舔奶头视频| 叶爱在线成人免费视频播放| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 亚洲三区欧美一区| 90打野战视频偷拍视频| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 欧美乱色亚洲激情| 国产又色又爽无遮挡免费看| 一本久久中文字幕| 亚洲国产欧美网| 久久久国产欧美日韩av| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 亚洲精品在线美女| 露出奶头的视频| 亚洲人成伊人成综合网2020| 日韩精品中文字幕看吧| 国产成年人精品一区二区| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 窝窝影院91人妻| 日韩欧美 国产精品| 国产精品日韩av在线免费观看| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 欧美大码av| 熟女电影av网| 欧美性猛交黑人性爽| av片东京热男人的天堂| 色老头精品视频在线观看| 他把我摸到了高潮在线观看| 免费在线观看黄色视频的| 在线观看舔阴道视频| 村上凉子中文字幕在线| 高清毛片免费观看视频网站| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 老司机靠b影院| 亚洲精品粉嫩美女一区| 老司机午夜福利在线观看视频| www日本在线高清视频| 国产主播在线观看一区二区| 久久久国产成人免费| 99国产精品99久久久久| 国产又爽黄色视频| 视频在线观看一区二区三区| 色综合婷婷激情| 一级a爱片免费观看的视频| 人成视频在线观看免费观看| 成人欧美大片| 国产又爽黄色视频| 男人操女人黄网站| 人人妻人人看人人澡| 亚洲成人精品中文字幕电影| 麻豆av在线久日| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 午夜视频精品福利| 免费人成视频x8x8入口观看| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 69av精品久久久久久| 午夜成年电影在线免费观看| 成人av一区二区三区在线看| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 亚洲男人的天堂狠狠| 久热爱精品视频在线9| 亚洲久久久国产精品| 人人妻人人澡人人看| 国产成+人综合+亚洲专区| 久久久国产欧美日韩av| 午夜精品在线福利| 国产精品亚洲美女久久久| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 国产欧美日韩一区二区精品| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 99国产精品99久久久久| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 给我免费播放毛片高清在线观看| 中文字幕高清在线视频| 国产在线观看jvid| 香蕉国产在线看| 久久久久久久久中文| 午夜福利欧美成人| 久久久国产成人免费| 欧美乱色亚洲激情| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 99热6这里只有精品| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 国产私拍福利视频在线观看| 在线av久久热| 亚洲成人免费电影在线观看| 丝袜美腿诱惑在线| 精品国产乱子伦一区二区三区| 男人舔女人的私密视频| 1024视频免费在线观看| 一本综合久久免费| 亚洲国产欧洲综合997久久, | 国产不卡一卡二| 丝袜人妻中文字幕| 中文字幕av电影在线播放| 亚洲成人精品中文字幕电影| 午夜精品久久久久久毛片777| 国产亚洲精品一区二区www| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 免费在线观看黄色视频的| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 黄色女人牲交| 亚洲成国产人片在线观看| 婷婷亚洲欧美| 欧美性猛交黑人性爽| 午夜久久久在线观看| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 亚洲中文av在线| 亚洲欧美精品综合久久99| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 亚洲国产精品久久男人天堂| 国产av在哪里看| 久久亚洲真实| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 久久亚洲精品不卡| 日韩高清综合在线| 亚洲在线自拍视频| www日本黄色视频网| 成在线人永久免费视频| √禁漫天堂资源中文www| 国产成人欧美| 日本a在线网址| 精品久久久久久久久久免费视频| 巨乳人妻的诱惑在线观看| tocl精华| 国产精品1区2区在线观看.| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 国产v大片淫在线免费观看| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 亚洲性夜色夜夜综合| 国产高清videossex| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 欧美色视频一区免费| av电影中文网址| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 婷婷丁香在线五月| 此物有八面人人有两片| 丝袜人妻中文字幕| 白带黄色成豆腐渣| 免费看美女性在线毛片视频| 窝窝影院91人妻| 国产高清激情床上av| 欧美日韩一级在线毛片| 中文亚洲av片在线观看爽| 国产精品精品国产色婷婷| 中文在线观看免费www的网站 | 色综合站精品国产| 欧美国产日韩亚洲一区| 日韩成人在线观看一区二区三区| 操出白浆在线播放| 欧美成人午夜精品| 欧美在线一区亚洲| 一本综合久久免费| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 午夜成年电影在线免费观看| 欧美av亚洲av综合av国产av| 最近在线观看免费完整版| 日韩国内少妇激情av| 99在线人妻在线中文字幕| 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产亚洲精品第一综合不卡| 免费在线观看黄色视频的| 婷婷精品国产亚洲av| 亚洲九九香蕉| 欧美一级a爱片免费观看看 | 国产精品久久久久久人妻精品电影| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 国产又色又爽无遮挡免费看| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 精品国产亚洲在线| 亚洲精品久久国产高清桃花| 一本综合久久免费| 嫩草影院精品99| 一本精品99久久精品77| www日本黄色视频网| 午夜老司机福利片| 国产一区二区三区视频了| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 日韩大尺度精品在线看网址| 亚洲av美国av| 午夜成年电影在线免费观看| 久久狼人影院| 久久草成人影院| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站 | 久久中文字幕人妻熟女| 亚洲 欧美一区二区三区| 日韩精品免费视频一区二区三区| 成年免费大片在线观看| 日韩欧美国产一区二区入口| 99精品久久久久人妻精品| 色老头精品视频在线观看| 午夜福利免费观看在线| 99国产精品99久久久久| 日本精品一区二区三区蜜桃| xxx96com| 国产一卡二卡三卡精品| 日本在线视频免费播放| 日本 av在线| 免费在线观看亚洲国产| 97碰自拍视频| av福利片在线| 久久久久久人人人人人| 真人一进一出gif抽搐免费| 免费无遮挡裸体视频| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 男女那种视频在线观看| 黄片小视频在线播放| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 亚洲精品一区av在线观看| 成年人黄色毛片网站| 婷婷亚洲欧美| 久久精品国产亚洲av高清一级| 精品高清国产在线一区| 亚洲无线在线观看| 久久 成人 亚洲| 欧美黄色片欧美黄色片| 制服人妻中文乱码| 久久99热这里只有精品18| 国产单亲对白刺激| 色哟哟哟哟哟哟| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 精品无人区乱码1区二区| 亚洲,欧美精品.| 母亲3免费完整高清在线观看| 色av中文字幕| 亚洲一区中文字幕在线| 欧美黑人欧美精品刺激| 欧美中文日本在线观看视频| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 人成视频在线观看免费观看| 看免费av毛片| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 欧美zozozo另类| 亚洲精品国产一区二区精华液| 又黄又爽又免费观看的视频| 亚洲av美国av| 国产真实乱freesex| 亚洲中文日韩欧美视频| 日韩成人在线观看一区二区三区| 亚洲黑人精品在线| 两个人看的免费小视频| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 国产高清videossex| 久久久久久九九精品二区国产 | 国产91精品成人一区二区三区| 后天国语完整版免费观看| 久久久久免费精品人妻一区二区 | 母亲3免费完整高清在线观看| 精品一区二区三区av网在线观看| 一a级毛片在线观看| 久久精品91无色码中文字幕| 精品久久久久久久久久久久久 | 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 老司机靠b影院| 制服诱惑二区| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 亚洲国产欧美一区二区综合| 在线观看66精品国产| 亚洲国产精品成人综合色| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 无限看片的www在线观看| 听说在线观看完整版免费高清| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 一二三四社区在线视频社区8| 欧美一级a爱片免费观看看 | 真人一进一出gif抽搐免费| 少妇 在线观看| 久久亚洲真实| 国产精品98久久久久久宅男小说| 麻豆av在线久日| 麻豆成人av在线观看| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 久久久久精品国产欧美久久久| av在线播放免费不卡| 老司机福利观看| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 久久精品国产清高在天天线| 制服人妻中文乱码| 黄片小视频在线播放| 国产精品一区二区免费欧美| 免费高清视频大片| 国产成人精品久久二区二区免费| 亚洲av电影在线进入| 午夜日韩欧美国产| 国产一区二区在线av高清观看| 99国产精品99久久久久| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 亚洲一区二区三区不卡视频| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 国产精品1区2区在线观看.| 亚洲五月天丁香| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 国产成人影院久久av| 亚洲熟女毛片儿| 午夜福利视频1000在线观看| 999久久久精品免费观看国产| 欧美成狂野欧美在线观看| 一区二区三区激情视频| 久久九九热精品免费| 国产午夜福利久久久久久| 国产熟女午夜一区二区三区| 好男人电影高清在线观看| x7x7x7水蜜桃| 亚洲国产精品999在线| 亚洲av电影不卡..在线观看| 国产免费av片在线观看野外av| 在线播放国产精品三级| 免费高清视频大片| 一区二区三区国产精品乱码| 91av网站免费观看| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 国产精品久久视频播放| 亚洲中文字幕日韩| 久9热在线精品视频| 午夜激情av网站| 日本 av在线| 黄色丝袜av网址大全| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 久久午夜综合久久蜜桃| 久久久久久久久久黄片| 99国产精品99久久久久| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 久久久久免费精品人妻一区二区 | 午夜日韩欧美国产| 国产伦人伦偷精品视频| 婷婷亚洲欧美| a在线观看视频网站| 国产99白浆流出| 女警被强在线播放| 久久久国产欧美日韩av| svipshipincom国产片| 国产精品久久久人人做人人爽| 日本一本二区三区精品| 久久久久久国产a免费观看| 欧美乱码精品一区二区三区| 日日干狠狠操夜夜爽| 久热爱精品视频在线9| 亚洲五月婷婷丁香| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 国产97色在线日韩免费| 国内揄拍国产精品人妻在线 | 啦啦啦免费观看视频1| 午夜成年电影在线免费观看| 国产欧美日韩精品亚洲av| 亚洲人成网站高清观看| 亚洲av电影在线进入| 亚洲最大成人中文| 又大又爽又粗| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 女人被狂操c到高潮| 国产高清激情床上av| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 女性生殖器流出的白浆| 757午夜福利合集在线观看| 这个男人来自地球电影免费观看| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 国产精品亚洲av一区麻豆| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 久久热在线av| 久久久国产精品麻豆| 中文字幕精品免费在线观看视频| 久久久久国内视频| 欧美一区二区精品小视频在线| 免费在线观看亚洲国产| 国产高清激情床上av| 国产在线精品亚洲第一网站| 黑丝袜美女国产一区| 欧美性长视频在线观看| 在线观看免费日韩欧美大片| 午夜福利高清视频| 国产v大片淫在线免费观看| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 观看免费一级毛片| 听说在线观看完整版免费高清| 欧美精品啪啪一区二区三区| 两性夫妻黄色片| 午夜免费成人在线视频| 欧美国产日韩亚洲一区| 国产三级黄色录像| 日韩精品中文字幕看吧| 麻豆国产av国片精品| 男女午夜视频在线观看| 国产人伦9x9x在线观看| 淫秽高清视频在线观看| 白带黄色成豆腐渣| 在线观看日韩欧美| 国产在线观看jvid| 精品一区二区三区av网在线观看| 嫩草影院精品99| 欧美精品亚洲一区二区| 午夜精品在线福利| 在线视频色国产色| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 成人免费观看视频高清| 不卡av一区二区三区| www.www免费av| 少妇粗大呻吟视频| 欧美一级毛片孕妇| 精品国产美女av久久久久小说| 看片在线看免费视频| 日本a在线网址| 妹子高潮喷水视频| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 国产免费av片在线观看野外av| 久久 成人 亚洲| 久久精品国产亚洲av高清一级| 欧美三级亚洲精品| 精品无人区乱码1区二区| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆 | 亚洲午夜理论影院| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 久久久久久大精品| 国产乱人伦免费视频| 给我免费播放毛片高清在线观看| 亚洲自拍偷在线| 国产精品永久免费网站| 久久久久久国产a免费观看| 欧美国产精品va在线观看不卡| 久久性视频一级片| 午夜免费成人在线视频| 制服人妻中文乱码| 成在线人永久免费视频| 亚洲熟女毛片儿| 国内精品久久久久久久电影| 国产欧美日韩一区二区精品| 国产又爽黄色视频| 亚洲 欧美一区二区三区| 一夜夜www| 老汉色∧v一级毛片| 91麻豆av在线| 岛国视频午夜一区免费看| 成人永久免费在线观看视频| 嫁个100分男人电影在线观看| 午夜免费成人在线视频| 国产片内射在线| 黑丝袜美女国产一区| 一级黄色大片毛片| x7x7x7水蜜桃| 国产精品久久久久久精品电影 | 亚洲精华国产精华精| 日韩免费av在线播放| 色av中文字幕| 女性生殖器流出的白浆| 一级黄色大片毛片| 免费在线观看亚洲国产| 黄片小视频在线播放| 美国免费a级毛片| 欧美乱妇无乱码| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 欧美最黄视频在线播放免费| 一夜夜www| 久久久久久人人人人人| 国产成人啪精品午夜网站| 久久久久久国产a免费观看| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 国产真实乱freesex| 国产高清激情床上av| 中文字幕高清在线视频| 亚洲精品久久国产高清桃花| 此物有八面人人有两片| 久久人妻av系列| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 波多野结衣高清无吗| 在线播放国产精品三级| 免费看美女性在线毛片视频| 国产乱人伦免费视频| 国产色视频综合| 国产一区二区三区视频了| 99久久综合精品五月天人人| 国产亚洲欧美在线一区二区| 国产精品免费视频内射| 国产日本99.免费观看| 国产成年人精品一区二区| 欧美性长视频在线观看| 日本一区二区免费在线视频| 欧美午夜高清在线| 亚洲专区字幕在线| av福利片在线| 久久99热这里只有精品18| 一本综合久久免费| 国产av又大| avwww免费| 精品卡一卡二卡四卡免费| 一本久久中文字幕| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 久久热在线av| 嫩草影院精品99| 色婷婷久久久亚洲欧美| www.www免费av| 欧美三级亚洲精品| 欧美日韩福利视频一区二区| 国产爱豆传媒在线观看 | 日本在线视频免费播放| 在线天堂中文资源库| 日本熟妇午夜| 制服诱惑二区| 99re在线观看精品视频| 亚洲欧美精品综合久久99| 亚洲成人国产一区在线观看|